问

我们用的是热电的ICP-MS，可是最近铀信号稳定性总是调不到2%以下，以前我们调节信号时，是Be比较难调，现在Be挺好，可是铀又不好了，请问各位高手，这是什么原因呢?是否信号稳定性不在2%以下就不可以做实验呢?

答

我们调信号时一般不看Be, 如果Co,In,U的精密度小于3%就很好了, 此时Be一般都还可以, 因为在调最佳化是显示的是瞬时信号, 如果能小于3%, 那么你分析时的RSD肯定能够小于1%。

问

想请教一下在Operate状态下由于氩气用尽而熄火，气路不漏气，炬管也是好的，但是重新点火时，总是气路通几秒钟后仪器就会自动关闭气路，GAS MODULE 试了几次还是这样，该怎么办?

答

试一下下面的方法:

1、退出软件，关闭计算机；

2、打开氩气，调分压到0.6MPa；

3、重新打开计算机，进入软件，一般可以正常(主要是错误信号没有消除)。

如果还不行，尽快跟仪器厂家联系，以免耽误工作。

问

ICP-MS在开机后真空上不去，真空显示为ERROR，检查了分子泵和真空泵都没有问题的，不知道是什么原因?

答

1、显示是error，那一定应该是控制和通讯的问题吧。

2、检查一下循环水是否打开，流量和水压是否正确，一般的分子泵都带有水流连锁保护功能，我们的仪器如果不开水循环，真空就不能抽上去，因为，分子泵不启动。

3、如果是热电的X7系列通讯出了问题，你可以点击windows任务栏下一个齿轮图标，找到连接那，先断开再连接或是重启机子。

4、温差有没有设定好呢，环境的温度也有关系哦。

5、也有可能是泵的问题。

问

最近，我用的ELAN6000 ICP-MS本底很高，PB有10ppb的计数，Ni也很高。已经换了进样锥了，炬管也拆下洗过，雾化室也冲过，可计数就是下不来。进样的时侯高，不进样会低下来，应该不是气的干扰吧。进样的水应该没问题。

答

1、建议重新优化仪器。

2、检查一下仪器的分辨率，一般10%峰高处的宽度应为0.75AMU左右，如果太宽，有可能是干扰，另外，检查MASS 220处的背景，这个地方应该是仪器背景，如果高于10CPS，估计是电子系统的噪音，我用的是热电的PQ系列，可能有所不同，供参考。

3、大概还是雾化器没洗干净。

问

炬管用多久应该更换?炬管与锥有什么关系?

答

1、正常情况下，一年应该没问题的，不过你得时常注意你的锥哦!

2、锥孔处很容易积盐份的，时间一长影响分析的稳定性和仪器的灵敏度。

问

请问怎样降低ICP-MS雾化器流速而又对其灵敏度影响较小?怎样减小其背景值?

答

1、可以更换的流量的雾化器；

2、雾化器流速受控于蠕动泵转速，你可以降低蠕动泵的转速试试；

3、雾化效率对灵敏度有很大影响，但是，雾化器流速对灵敏度影响不大；

4、背景值与仪器的噪音、实验用去离子水以及离子检测器灵敏度有关；想降低背景值，主要还是用合格的去离子水比较有效；经常合理清洗进样管道，即，开机和关机时用去离子水清洗好再关机和实验；尽量要避免过高浓度的样品进入，这样会给仪器造成不必要的污染、降低检测器的寿命；

5、选择低流量高效雾化器可以在减少进样量的情况下不影响灵敏度。背景值与仪器的离子光学系统及四极杆、检测器还有信号处理有关，背景值与空白值不是同一个概念；

6、不妨加酒精试试，ICP-AES好用；

问

为何在熄火时分子泵有时会停,是否因为Ar气的压力过大造成的?

答

1、我想可能是仪器自动保护控制的吧!

2、正常熄火时不应该停，从analysis 到 stand by 机械泵和涡轮泵是不会停的！

3、真空系统需要维护了！

4、可能是滑动阀关闭时动作太慢而引起的, 或是哪里漏气, 我们曾经出现过, 在厂家工程师电话指导下自己弄好了！

5、应该清洗真空锥了！

问

我用的是安捷伦的，为什么用AUTO TUNE调机总不能得到好的效果?

答

1、一般机器调协不必要用到auto tune，auto tune建议只用来作em的；agilent的用户手册上有各个的调节范围你可以从各项调节范围来作；最常用的时炬管的位置的3个参数，在划条上慢慢的调节看到信号有向上升的趋势后又下降，调节到信号的波峰；每项都这样调节并且不用天天调节，下次调节信号的cps差<30%就可以了。

2、推荐调EM用自动，其他参数均可手动，电压也可以调，仪器手册有范围，调多了经验就出来了。

问

ICP-MS仪器开机后正常，但是，点火后，炬箱及大机械泵(对锥及透镜抽真空的)

剧烈抖动，过一会，现象有所缓和但始终没有恢复，其它附属设备都很正常，不知原因何在?

答

1、我觉得能产生抖动的就是泵的问题.叫工厂的人看看。可能是不是哪里有堵塞?

2、机械泵出问题了吧！

问

我用的ICP-MS这几天老是熄火,10分钟到1小时不等。开始显示为炬管有问题，昨天显示没冷却水，但是，经由我检查后觉得有水流动，可能压力太小，但我已经开到4Kg了！是否有管到堵塞?怎样检查?

答

我们的仪器也出过这样情况，后来工程师查出原因，是冷却气流量失控，流量过大，导致仪器错误报警，从而保护熄火。换了冷却气的质子流量计解决问题。所以你必须请维修工程师来检查，千万不要自己动手。