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常见异物分析方法、步骤与案例

嘉峪检测网        2021-11-26 12:25

异物分析是专门分析产品上的微小嵌入异物或表面污染物、析出物进行之成分的技术。例如对表面嵌入异物、斑点、油状物、喷霜等异常物质进行定性分析,藉此找寻污染源或配方不相容者是改善产品最常用的分析方法之一。

 

异物分析技术通常应用于以下情况,刚刚生产出来的产品有一些黑点等异常缺陷或油污等表面污染或者在经过一段时间的贮存、运输等环节突然出现一些微小的斑点、油状物粉状物等异物,此时就急需异物分析的方法可以分析出这些异物属是什么物质进而寻找污染源或者污染环节进行排除改善配方体系,改善产品质量。因异物的生成情况多种多样很多异物可能对产品有决定性的破坏意义甚至威胁到生产和人身安全因此异物分析主要是为了保障生产稳定性而存在。常见的异物分析案例有 PCB板上的助焊剂残留、金属件的表面氧化物、 PVC线皮析出的物质、螺母的表面油污、塑胶制品中夹杂的白色颗粒、镜头上的异物,显示屏上的外来物等。

 

常见异物分析步骤

 

常见异物分析方法、步骤与案例

 

仪器名称

信号检测

元素测定

检测限

深度分辨率

适用范围

参考标准

扫描电子显微镜(SEM)

二次及背向散射电子&X射线

B-U (EDS mode)

0.1 - 1 at%

0.5 - 3 µm (EDS)

高辨析率成像

元素微观分析及颗粒特征化描述

JY/T 010-1996GB/T 17359-2012

X射线能谱仪(EDS)

二次背向散射电子&X射线

B-U

0.1 – 1 at%

0.5 – 3 μm

小面积上的成像与元素组成;缺陷处元素的识别/绘图;颗粒分析(>300nm)

 

显微红外显微镜(FTIR)

红外线吸收

分子群

0.1 - 1 wt%

0.1 - 2.5 µm

污染物分析中识别有机化合物的分子结构

识别有机颗粒、粉末、薄膜及液体

GB/T 6040-2002

拉曼光谱(Raman)

拉曼散射

化学及分子键联资料

>=1 wt%

共焦模式

为污染物分析、材料分类以及张力力测量而识别有机和无机化合物的分子结构

 

俄歇电子能谱仪(AES)

来自表面附近的Auger电子

Li-U

0.1-1%亚单层

20 – 200 侧面分布模式

缺陷分析;颗粒分析;表面分析;小面积深度剖面;薄膜成分分析

GB/T 26533-2011

射线光电子能谱仪(XPS)

来自表面原子附近的光电子

Li-U化学键联信息

0.01 - 1 at% sub-monolayer

20 - 200 Å(剖析模式)

10 - 100 Å (表面分析)

有机材料、无机材料、污点、残留物的表面分析

GB/T 30704-2014

飞行时间二次离子质谱仪(TOF-SIMS)

分子和元素种类

整个周期表,加分子种类

107 - 1010 at/cm2 sub-monolayer

1 - 3 monolayers (Static mode)

有机材料和无机材料的表面微量分析

ASTM E1078-2009ASTM E1504-2011ASTM E1829-2009

 

案例分析

 

案件背景:

 

某客户电子产品表面发现黑色异物,收到其客户投诉,且无法判断其成分及来源,故请我司对其成分进行分析并判断其来源。

 

检测手段:

 

FTIR分析、SEM/EDS分析

 

检测标准:

 

GB/T 6040-2002 红外光谱分析方法通则

 

JY/T 010-1996分析型扫描电子显微镜方法通则

 

GB/T 17359-2012微束分析 能谱法定量分析

 

分析方法简介:

 

1、通过显微镜放大观察发现该产品表面异于正常位置存在有大量黑色物质,发现样品表面杂乱,怀疑为混合异物。故选择FTIR及EDS对该异物进行分析测试:

 

常见异物分析方法、步骤与案例

 

2、在显微镜通过特殊取样工具取出产品表面异物,使用FTIR对其成分进行分析,判定其有机主成分:

 

常见异物分析方法、步骤与案例

 

3、然后对其红外光谱进行解析,根据其分子结构特征,结合标准红外图谱可知,该物质有机主成分为聚氨酯树脂:

 

常见异物分析方法、步骤与案例

 

4、对该异物样品进行SEM/EDS分析,判定其它无机成分。对样品进行剥金处理后,对样品表面镀Pt30s,放入SEM样品室中,对测试位置进行放大观察,发现样品表面有大量颗粒碎屑,怀疑为无机成分,然后使用 EDS对颗粒物质进行成分分析:

 

常见异物分析方法、步骤与案例

常见异物分析方法、步骤与案例

常见异物分析方法、步骤与案例

 

图谱

C

O

Na

Al

Si

Cl

Ca

Fe

Ni

Total/%

1

17.3

21.5

0.9

34.5

5.1

1.4

0.4

9.9

9.1

100

2

24.6

20.7

0.5

31.1

4.5

0.6

0.5

9.0

8.4

100

3

66.2

13.5

0.8

7.7

1.2

1.6

0.9

2.9

5.4

100

 

结论:综合FTIR及EDS结果表明,其中除含有聚氨酯树脂外,还含有大量金属Al碎屑,Si可能为铝合金中成分,Fe及Ni为基材成分。通过后期与客户沟通,发现该样品取下前接触面为一铝合金板,故该Al碎屑来源应为该铝合金板,聚氨酯树脂为其使用过程中胶料的掉入。

 
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