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台湾地区修订食品中甲醛的检验方法(二)

嘉峪检测网        2015-09-26 18:50

201593,台湾地区“生福利部”发布部授食字第1041901505公告,修正“食品中甲醛之检验方法(二)(MOHWA0004.02)”,自即日生效。同日,部授食字第1041901499号公告废止“食品中甲醛之检验方法”,自即日生效。

食品中甲醛之检验方法(二)

2001427卫署食字第0900025822号公告

201396部授食字第1021950329号公告修正

201593部授食字第1041901505号公告修正

MOHWA0004.02

1. 适用范围:本检验方法适用于食品中甲醛之检验。

2. 检验方法:检体经水蒸气蒸馏及衍生化后,以分光亮度计(spectrophotometer)分析之方法。

2.1. 装置:

2.1.1.  水蒸气蒸馏装置。

2.1.2.  水浴:温差在±2以内者。

2.1.3.  分光亮度计:具可见光波长者。

2.2. 试药:4-amino-3-hydrazino-5-mercapto-1,2,4-triazoleAHMT)、过碘酸钾、碘、硫代硫酸钠(sodium thiosulfate)、无水碳酸钠及甲醛溶液(约37%)均采用试药特级;盐酸、氢氧化钾、酸、淀粉及磷酸(85%)均采用试药级。

2.3. 器具及材料:

2.3.1.  蒸馏瓶:500 mL

2.3.2.  容量瓶:100 mL200 mL

2.3.3.  试管:10 mL,附盖子。

2.4. 试剂之调制:

2.4.1.  0.1 N碘溶液:

             称取碘化钾36 g,以水100 mL溶解,称取碘14 g,迅速加入,溶解后,加盐酸3滴,再加水使成1000 mL

2.4.2.  1 N氢氧化钾溶液:

             称取氢氧化钾5.6 g,以水溶解使成100 mL

2.4.3.  10%酸溶液:

             取10.4 mL,徐徐加入水10 mL中,却后再加水使成100 mL

2.4.4.  0.1 N钠溶液:

             称取26 g及无水碳酸钠0.2 g,以新煮沸却之水溶解使成1000 mL

2.4.5.  淀粉试液:

             取淀粉1 g,加10 mL研磨之,搅拌下徐徐加入沸水200 mL中,煮沸至形成稀薄透明液为止,放静置,使用时取上澄液,时调制。

2.4.6.  5 N氢氧化钾溶液:

           称取氢氧化钾28 g,以水溶解使成100 mL

2.4.7.  0.5 N盐酸溶液:

           取盐酸4.2 mL,徐徐加入水80 mL中,却后再加水使成100 mL

2.4.8.  AHMT溶液:

                    称取AHMT 0.5 g,以0.5 N盐酸溶液100 mL溶解,贮存于暗处。

2.4.9.  20%磷酸溶液:

           取磷酸23.5 mL,加水使成100 mL

2.4.10. 0.2 N氢氧化钾溶液:

           取5 N氢氧化钾溶液4 mL,加水使成100 mL

2.4.11. 过碘酸钾溶液:

           称取过碘酸钾0.75 g,加0.2 N氢氧化钾溶液100 mL,于水浴上加热溶解。

2.5. 标准溶液之配制:

         取甲醛溶液约1 g称定,置于含有水5 mL100 mL瓶中,以水溶解并定容。10 mL,加0.1 N碘溶液50 mL1 N氢氧化钾溶液20 mL,混合均匀,于室温下放置15分钟后,加入10%酸溶液15 mL,以0.1 N钠溶液滴定(以淀粉试液为指示剂)。另取水10 mL同样操作,作空白试验,并依下计算式求出甲醛溶液中甲醛之含%):

           

         V0:空白试验中0.1 N硫代硫酸钠溶液滴定量(mL

         V:试液试验中0.1 N硫代硫酸钠溶液滴定量(mL

         F0.1 N硫代硫酸钠溶液之力价

         W:甲醛溶液之取量(g

         称取甲醛溶液200/A g,以水溶解并定容至100 mL(相当于甲醛20000 μg/mL),再以水稀释至0.12.0 μg/mL,供作标准溶液。

2.6. 检液之调制:

         检体经细切混匀后,取约10 g,精确称定,置于蒸馏瓶中,加水40 mL20%磷酸溶液1 mL,使成酸性后,进行水蒸气蒸馏(馏出速率2 mL/min),其冷凝管末端须浸入已盛有水20 mL200 mL容量瓶液面下,蒸馏至容量瓶中所收集之溶液体积约达190 mL,再以水定容至200 mL,供作检液。

2.7. 含量测定:

         精确量取检液、标准溶液及水(做空白试验)各2 mL,分置于试管中,各加入5 N氢氧化钾溶液2 mLAHMT溶液2 mL,慢慢混匀,于室温下放置20分钟,加入过碘酸钾溶液2 mL,轻振混合至不再产生气泡,于550 nm测定其吸光值,并依下列计算式求出检体中甲醛之含量(ppm):

           

         C:由标准曲线中求得检液中甲醛之浓度(μg/mL

         V:检体最后定容之体积(200 mL

         M:取样分析检体之重量(g

 

附注:1. 本检验方法之定量极限为2 ppm

   2. 检体中有影响检验结果之物质时,应自行探讨。

   3. 部分食品天然存在甲醛,无法径由检验结果判定是否符合规范,仍应配合产品原料來源、加工程及稽查结果等相关信息综合分析。

参考文献:

日本药学会。2005。卫生试验法.批注,p. 428。金原出版株式会社,东京,日本。

 

厦门WTO工作站编

2015.9.6

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来源:未知

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