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嘉峪检测网 2016-06-29 10:59
砷、汞、铬、溴酸盐等元素形态分析咨询：400-9700-076
元素的不同存在形态下具有不同的物理化学性质和生物活性，决定了其在环境中表现出不同的毒性和生物效应，如:无机砷化合物的毒性比较大，有机砷化合物的毒性较小或者基本没有毒性。痕(微)量元素的化学形态信息在环境科学、生物医学、中医医学、食品科学、营养学、微量元素医学以及商品中有毒元素限量新标准等研究领域中起着非常重要的作用。
国家新近实施了两个国标GB 5009.11-2014（食品中总砷及无机砷的测定）和GB 5009.17-2014（食品中总汞及有机汞的测定）分别规定了食品中无机砷和有机汞的检测方法。针对两个标准，安谱推出食品中形态分析解决方案，分别采用安谱的阴离子交换色谱柱和C18色谱柱检测食品中的无机砷和有机汞，各组分峰型完美、分离度良好、稳定性高，完全符合国标的检测要求。
一、砷形态分析（对应标准GB 5009.11-2014）
样品前处理：可参考国标GB 5009.11-2014
分析方法：
（1） LC-AFS法:
仪器：液相色谱-原子荧光联用仪（SA-20）
色谱柱：CNWSep AX 阴离子交换色谱柱，250mm x 4.0mm，10μm（LAEQ-4025G7）
保护柱：CNWSep AX 保护柱，5.0×4.0mm，10μm LBEQ-4005G7K）
流动相：15mmol/L磷酸二氢铵；
流速：1mL/min；
柱温：30℃；
进样量：100ul（100ppb）
谱图：
实验数据:
|
峰号 |
组分名 |
保留时间(min) |
峰高(mV) |
面积(mV*s) |
含量(%) |
分离度 |
|
1 |
As（III） |
2.632 |
1067.7 |
425930 |
38.59 |
|
|
2 |
DMA |
3.971 |
356.2 |
217407.1 |
19.7 |
1.0059 |
|
3 |
MMA |
5.339 |
552.2 |
253954.8 |
23.01 |
0.9256 |
|
4 |
As（V） |
12.604 |
286.1 |
206314.7 |
18.69 |
4.0549 |
（2） LC-ICP-MS法
色谱柱：CNWSep AX 阴离子交换色谱柱，250mm x 4.0mm，10μm（LAEQ-4025G7）
保护柱：CNWSep AX 保护柱，5.0×4.0mm，10μm（LBEQ-4005G7K）
流动相：（含10mmol/L无水乙酸钠、3mmol/L硝酸钾、10mmol/L磷酸二氢钠、0.2mmol/L乙二胺四乙酸二钠的缓冲溶液，氨水调节 pH=10）:无水乙醇 99:1
流速：1ml/min
柱温：30℃
进样量：50 ul
实验数据:
|
序号 |
组分名 |
样品测定值 |
加标值） |
加标测得值 |
回收率 |
|
1 |
As（III） |
12.1 |
10ppb |
21.6 |
98% |
|
2 |
DMA |
ND |
9.7 |
97% |
|
|
3 |
MMA |
ND |
9.5 |
95% |
|
|
4 |
As（V） |
ND |
10.1 |
101% |
二、汞形态分析（对应标准GB 5009.17-2014）
样品前处理：可参考国标GB 5009.17-2014
分析条件：
仪器:液相色谱-原子荧光联用仪（SA-20，吉天仪器）
分析柱：C18分析柱 250mm x 4.6mm,5μm(LAEQ-462571)
保护柱：C18保护柱4×20mm，5μm(LBEQ-400271K)
流动相：5%甲醇+0.06mol/L乙酸铵+0.1%L-半胱氨酸
流速：1ml/min
进样量：100ul
谱图：
实验数据：
|
序号 |
组分名 |
样品测定值 |
加标值） |
加标测得值 |
回收率 |
|
1 |
Hg2+ |
0.1 |
6ppb |
5.2 |
85% |
|
2 |
MeHg |
3 |
11 |
102.6% |
|
|
3 |
EtHg |
ND |
5.3 |
78.8% |
ND:未检出
相关耗材：
|
货号 |
名称 |
规格 |
价格（元） |
|
LAEQ-4025G7 |
CNWSep AX 阴离子交换色谱柱 |
250mm x 4.0mm，10um，100A |
6990 |
|
LBEQ-4005G7K |
CNWSep AX 保护柱套装 |
1个柱套+2个柱芯，5.0×4.0mm，10μm |
1990 |
|
LAEQ-462571 |
Athena C18液相色谱柱 |
250mm x 4.6mm，5um |
2247 |
|
LBEQ-400271K |
Athena C18保护柱套装 |
1个柱套+1个柱芯，4×20mm，5μm |
1100 |
|
SGEQ-C40055 |
微波消解内罐 |
适配CEM Mars6 Xpress，55mL微波消解罐，TFM罐体,PFA盖子,TFM垫片 |
3000 |
|
SGEQ-C24110 |
微波消解内罐 |
适配CEM Mars6 Xpress，110mL微波消解罐，TFM罐体,PFA盖子,TFM垫片 |
4000 |
|
SGEQ-C12100-V |
微波消解内罐 |
适配CEM Mars5 OMNI; Mars5 EasyPrep; Mars6 EasyPrep，100mL微波消解罐，TFM罐体 |
3000 |
|
CFGG-060033-26-01 |
砷(As5+)ICP-MS标准溶液 |
1000mg/L溶于H2O,100mL |
750 |
|
CFGG-060033-34-01 |
砷(As5+)ICP-MS标准溶液 |
100mg/L溶于H2O,100mL |
675 |
|
CFGG-060033-08-01 |
砷(As3+)ICP-MS标准溶液 |
1000mg/L溶于2% HCl，100mL |
650 |
|
CFGG-060033-31-01 |
砷(As3+)ICP-MS标准溶液 |
1000mg/L溶于2% NaOH，100mL |
700 |
|
CFGG-060080-02-01 |
汞(Hg)ICP-MS标准溶液 |
1000mg/L±0.3%溶于2% HNO3,100mL |
450 |
|
CDGG-030355-02 |
氯化甲基汞标准品 |
1000 mg/L于丙酮， 1 ml |
666 |
|
CDGG-130413-01-1ml |
氯化甲基汞和氯化乙基汞混标 |
1000 mg/l于甲苯，1ml |
1050 |
|
CFEQ-4-430525-0100 |
L-半胱氨酸 |
≥98.0%,100g |
850 |
|
CFEQ-4-120022-0100 |
(易制爆)硼氢化钾，98%，还原剂，for AAS |
100g |
640 |
|
SBEQ-CA0854 |
CNWBOND HC-C18 SPE 小柱 |
500mg, 6mL/30 个/盒 |
520 |
|
CFEQ-4-120123-0250 |
优级纯磷酸二氢铵， ≥98.0% |
250g |
400 |
|
CFEQ-4-110040-2501 |
优级纯硝酸，≥65% ，金属元素杂质ppm级别 |
2.5L |
380 |
|
CAEQ-4-013456-0250 |
HPLC级氨水，氢氧化铵，≥25%(NH3) |
250ml |
380 |
|
CFEQ-4-198528-0500 |
优级纯无水乙酸钠，≥99.0% |
500g |
420 |
|
CAEQ-4-012929-0100 |
HPLC级磷酸二氢钠二水化合物，≥99.0% |
100g |
335 |
|
CFEQ-4-120095-0100 |
优级纯乙二胺四乙酸二钠盐二水合物，EDTA二钠盐(ACS)，99.0-101.0% |
100g |
210 |
|
CAEQ-4-011518-4000 |
HPLC级正己烷, 95% |
4L |
490 |
|
CAEQ-4-016362-4000 |
HPLC级乙醇,ethanol absolut |
4L |
525 |
来源：聚光科技
