检测实验室的最终产品是数据和结果, 检定/校准证书是数据和结果的主要载体, 用户如何对检测实验室的检定/校准证书所提供的信息进行确认和应用呢?不少使用单位仅满足将测量设备送检, 取得检定/校准证书, 就能交考核认证机构的差。而不考虑如何将测量设备有效溯源, 对量值溯源结果进行有效确认, 并正确使用检定/校准证书信息。

1 测量结果溯源性的要求与意义

依据JJF1001-2011《通用计量术语及定义》, 溯源性是指“通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链, 使测量结果或测量标准的值能够与规定的参考标准, 通常是与国家标准或国际测量标准联系起来的特性”。量值溯源可以通过送检和送校来实现。计量器具只有其误差在允许范围内时才能放心使用。如果没有自国家计量基准、各级计量标准、有证标准物质进行的量值传递或各种计量器具寻求的溯源, 无法确保在允许的误差范围内工作。

测量结果的计量溯源性要求是全部测量设备必须具备计量溯源性, 在量值溯源时, 必须依照计量检定规程/计量校准规范或有关测量方法进行。强制检定工作计量器具、最高计量标准或社会公用计量标准等根据计量行政部门的管理要求, 送有关法定计量检定机构或授权的计量机构检定, 除强制检定外的依法管理测量仪器, 其可选择校准/检定服务的计量溯源性, 如:国家计量院、获认可的校准实验室、政府授权的法制计量实验室、政府授权的校准 (根据JJF1069-2012计量行政主管部门授权的其他机构) 等。

2 测量设备量值溯源的实施

测量设备的溯源性是由能出示其资格、测量能力和溯源性证明的计量技术机构的检定或校准服务来保证。因此实验室首先应根据自身的送检需求在送检前对溯源机构的资质、能力的评价确认, 看检定/校准实验室的能力范围, 查询你检定/校准的项目在不在检定/校准实验室的能力范围内, 当其满足要求时制定量值溯源计划并进行实施, 实施过程中根据本单位各计量器具的实际使用要求提交检定/校准要求, 当选择校准方式溯源时, 在送检前应与服务单位充分沟通, 明确校准依据、校准项目与校准点等。

3 检定/校准证书的确认

检定/校准证书是检定/校准工作的结果, 是承担法律责任的重要凭证, 是检定/校准技术机构、服务机构对外提供给客户的合格产品。测量设备取得检定证书/校准证书, 应立即启动确认程序, 用户需从以下几方面进行确认以保证证书/报告有效使用。

3.1 基本信息确认

根据《关于印发新版〈检定证书〉和〈检定结果通知书〉封面格式式样的通知》 (国质检量函[2005]861号) , 计量检定证书/校准证书/报告应包括足够信息, 如:证书名称、检定/校准技术机构名称等联系方式、被检单位、受检产品、检定/校准依据、检定/校准的所用主要标准器或主要配套设备的信息、检定/校准环境条件、检定结果与检定结论或校准结果、检定/校准日期、签发日期、有效日期 (适用于《检定证书》) 、检定/校准及其使用注意事项说明等。因此用户需对格式及基本包含内容进行确认, 同时应注意检定实验室出具的检定证书应有政府授权的法定计量机构的授权证书号。校准实验室出具的校准证书应有实验室认可标识CNAS或法定计量机构的授权证书号 (目前我国法制计量实验室的授权范围包含校准) 。

3.2 技术依据及校准项目、校准点的确认

按《计量法》规定, 计量检定必须执行计量检定规程, 从当前的实际情况和国际发展趋势看, 对依法实施强制检定的计量器具应制定计量检定规程, 其他计量器具可制定计量校准规范, 通过校准进行溯源。因此计量检定会严格按相关检定规程执行, 检定证书会做出是否合格的结论, 但是用户须注意可能某些测量设备经检定出现“降等”或“降级”后合格的情况, 此时应考虑是否满足使用要求。如果采用校准方式溯源时, 校准实验室应根据用户的要求选择适当的技术文件, 此时, 用户应根据溯源委托时提出的校准要求, 仔细核对相关信息, 如:技术依据、常用项目及常用点。

3.3 测量仪器检定或校准结果的确认

测量仪器的合格评定又称符合性评定, 就是评定仪器的示值误差是否在最大允许误差范围内, 也就是测量仪器是否符合其技术指标的要求, 凡符合要求的判为合格。

(1) 检定证书合格评定:检定证书要对所检的计量器具作出是否符合相应国家计量检定规程要求的结论。且由于检定规程对检定方法、计量标准、环境条件已做出了明确规定, 在检定规程编写时, 已经对执行规程时示值误差评定的测量不确定度进行了评定, 并满足检定系统表量值传递的要求, 检定时, 只要被检计量器具处于正常状态, 规程要求的各个检定点的示值误差不超过某准确度等级的最大允许误差的要求时, 就可判为该计量器具符合准确度等级要求, 不需要考虑示值误差评定的测量不确定度对符合性评定的影响, 所以取得检定证书后针对示值误差确认环节, 只需要检查各检定点示值误差不超过某准确度等级的最大允许误差即可。

(2) 校准证书合格评定:凡依据国家计量校准规范, 或非强制检定计量器具依据计量检定规程的相关部分, 或依据其他以确认的校准方法出具的校准证书, 一般不判断计量器具合格与否。主要根据双方约定的技术文件出具测量标准提供的量值与相应示值之间的关系, 并给出相应的测量结果的不确定度。客户获取校准证书后需要对示值误差是否符合最大允许误差要求做出符合性判定。但是按照JJF1094-2002《测量仪器特性评定》的规定, 当示值误差的测量不确定度U95或k=2时的U) 与被评定测量仪器的最大允许误差的绝对值 (MPEV) 之比不满足小于或等于1∶3, 即满

时, 必须考虑示值误差评定的测量不确定度对符合性评定的影响。具体如表1。

表1 测量仪器符合性判定的要求

注:U为测量结果的不确定度, Δ为测量结果的示值误差, MPEV为仪器设备最大允许误差的绝对值。

当评定时出现待定情况, 使用单位应重新送到更高等级的技术机构进行检定/校准, 技术机构应采用准确度等级更高的测量标准, 通过改善环境条件与增加测量次数和改变测量方法等措施, 以降低测量不确定度评定的U95, 然后重新评定合格与否。具体应用如例一、例二。

例一: (2000~2000) Nm, 1.0级扭矩扳子检定仪, 校准结果如表2:

表2     

因为MPE:±1.0%, 各校准点U<1/3MPEV, 不必考虑其U对校准结果影响, 各校准点相对误差均小于最大允许误差, 测量仪器计量特性满足要求。

例二:标准玻璃液体温度计, 校准结果如表3。

表3

单位:℃

因为U=0.4℃, MPE:±1℃ (查相关仪器说明书获得) , 所以U>1/3MPEV, 必须考虑其U。计算证书上最大校准误差Δ=1.0℃, MPEV-U95=0.6℃ΔMPEV+U95=1.4℃。因此判定结果处于待定, 即不能作出该测量仪器校准结果是否符合与不符合。使用单位应采取措施, 重新送到更高等级的技术机构进行检定/校准, 而不能盲目使用证书/报告。

3.4 根据溯源结果及设备的计量特性, 确认该测量设备是否适用于使用要求

每台设备存在“计量特性”、“计量要求”、“使用要求”。当“计量特性”满足“计量要求”, 其检定结果合格。“计量特性”不满足“计量要求”, 其校准结果不一定符合。且“计量要求”与“使用要求”二者关系如表4。

表4     

3.5 检定/校准证书确认后的应用

当确认后满足使用要求后, 管理部门应使用标签、编码或其他标识表明其状态, 包括上次检定/校准日期、再检定/校准或失效日期。并根据GB/T27025—2008《检测和校准实验室能力的通用要求》中5.5.11当校准产生了一组修正因子时, 实验室应有程序确保有其所有备份 (例如计算机软件中的备份) 得到正确更新。管理部门应将检定证书/校准证书复印件加盖受控章后发放至相关设备使用人员手中, 将失效的证书/报告复印件加盖作废章, 并从工作场所撤出, 以防仪器设备使用和保管人员出现检定、校准工作中错用修正值的情况。特别注意使用计算机处理检测数据的相关软件中存储的修正值, 要及时得到时更新。

若用户的测量活动需要进行测量不确定度评定时, 仪器的不确定度通常是其主要的不确定度来源。通常情况下, 测量设备送校后校准证书给出测量不确定度U或UP的最后陈述, 其中给出了关于扩展不确定度的足够信息, 用户利用这些信息能从所给的扩展不确定度导出检定或校准结果的合成标准不确定度。当校准证书提供的校准值, 给出了其扩展不确定度U与包含因子k或kp, 则区间的半宽度为a=U, 标准不确定度为uc (y) =U/k或U/kp。如:某校准证书给出:标称值为100Ω的标准电阻器的电阻值R=10.00074Ω, 并提供扩展不确定度U=0.00013Ω, k=2, 那么该标准电阻器的标准不确定度u (R) =0.00013Ω/2=65μΩ。测量设备经计量部门检定合格, 可用制造商提供的最大允许误差作为区间的半宽度a=Δ进行测量不确定度的B类评定。如:用活塞式压力计检定/校准精密压力表, 压力表示值的不确定度包括所用标准器—活塞式压力计的不确定度。某检定证书上给出某活塞式压力计的准确度等级为0.05级, 在不清楚情况下按矩形分布处理, 假如可信度为100%, Δ=±0.05%, 半宽度a=[+0.05%- (-0.05%) ]/2=0.05%, 那么该活塞压力计的标准不确定

检测设备量值溯源是确保检测结果的准确性、一致性和有效性。于是检测设备使用方对其进行有效溯源, 正确评价溯源结果, 并应用到实际检测工作中是非常必要的, 这样才能保障全国量值传递的一致性和测量结果的可信度。