炭黑是一种优秀的着色剂，也常用于塑料改性中，如改善材料介电性能、耐光性能等。炭黑含量是线缆料重点检测项目之一，现常用的炭黑含量的测试方法主要为: 直接燃烧法和TGA 测试法。在一些研究中，采用热重分析法，在分解阶段，650℃ 温度下切换氧气测试，可替代直接燃烧法测试聚乙烯护套料中的炭黑含量。作为应用在电缆和光缆绝缘护套材料性能测试上，主要影响着线缆料耐老化和耐环境开裂性能。炭黑作为一种光稳定剂，均匀分散于聚乙烯基体内，能有效的保护聚合物不发生降解，线缆的耐老化性能会随着炭黑含量的增加而提高，但是随着炭黑的加入，对线缆的耐环境应力的开裂性能会产生负面影响。通常为了满足线缆的性能要求，兼顾炭黑对耐气候和耐环境应力开裂的要求，护套料的炭黑含量为( 2.6±0.25) %。

线缆料的炭黑含量管控需要从原材料到成品进行全面管控，特别是再生料的测试结果可能随着灰分以及原料本身自带炭黑等情况的不同，而出现相对于新料来说结果偏高或数据不稳定的情况，所以生活源废塑料在回收过程中更需要对于其炭黑含量进行高效把控，以便于进行分类回收及再利用，确保成品性能稳定。测试标准 GB/ T 2951－2008《电缆和光缆绝缘和护套材料通用试验方法》中，使用直接燃烧法测试样品的炭黑含量，其分解阶段可使用氧气或者空气。同样在企业日常生产检测中，使用炭黑含量测试仪( 氧气) 和马弗炉( 空气) 测试炭黑含量是最简单有效的检测手段之一，日常根据标准规定的步骤实际操作时，发现直接燃烧法存在许多不确定性，不能详细明确的指导每一步测试的进行。同时，关于炭黑含量热解阶段的试验条件，常用的还有750℃ 灼烧测试等。本文主要探究直接燃烧法测试炭黑含量中，使用炭黑含量测试仪进行分解阶段和使用马弗炉进行分解阶段的测试，两者之间的差异及比对，以及测试过程中一些影响因素的探究。

1、实验部分

1.1 主要原料与仪器

PE 树脂，炭黑含量: ( 2. 60 ±0.   25) % 。

炭黑含量测试仪 ; 马弗炉 ; 变色硅胶玻璃干燥器 ; 分析天平 。

1. 2 实验过程

1.2.1不同分解过程测试

灼烧后于干燥器内冷却至室温，备用，每组称量( 1± 0.1) g 待测样品。试验条件:

1) 使用 DH－ 500B 炭黑含量测试仪测试方法，设置热解程序: 全程通 1. 5L / min 氮气，0℃ ～ 350℃ ，升温  10min;  350℃ ～ 450℃ ，升 温  10min;  450℃ ～ 600℃ ，升温 10min; 600℃ 恒温 10min。设置分解程序: 全程通 1. 5L / min 氧气，0℃ ～ 600℃ ，升温 10min; 600℃ 恒温 30min。

2) 马弗炉测试方法，热解同上，使用 DH－ 500B炭黑含量测试仪进行热解阶段。分解阶段为马弗炉升温至 600℃ 条件下，煅烧 10min。

注: 马弗炉分解方法在实际测试过程中，随着单次分解的燃烧舟增多，所热解的时间也应该增多，直到所有样品均能充分分解成白色灰分，即分解完全即可。

以上热解阶段及分解阶段的冷却过程均为在干燥器中冷却至室温后进行称量、记录。计算炭黑含量( C) :

炭黑含量 ( C) = ( 热解重量 － 分解重量) ×样品重量重后，再将样品置于 50%湿度环境下 30min，称重;

其中，热解重量、分解重量和样品重量单位均为 mg。

1. 2.2其他影响因素探究

测试阶段无异常，样品的冷却环境也会对数据造成一定影响，为具体探究不同称量环境下炭黑含量的变化情况:

1) 取 6 组样品，称重;

2) 同 1. 2. 1 马弗炉测试条件完成 6 组样品测试; 其中: 热解阶段和分解阶段于干燥器环境冷却称

3) 记录样品重量m，热解重量 A( 干燥器环境冷却) 、热解重量 a( 50% 湿度环境冷却) ，分解重量 B ( 干燥器环境冷却) 、分解重量 b( 50% 湿度环境冷却) ，以上重量单位均为 mg;

4) 根据 1. 2. 1 计算对应的炭黑含量 CAB ( 全程干燥器环境冷却) ，并根据测试顺序记录 Cab2( 全程50%湿度环境冷却) 、CAb3( 热解阶段干燥器环境冷却－分解阶段 50%湿度环境下冷却) 、CaB4( 热解阶段50%湿度环境冷却－分解阶段干燥器环境下冷却) ;

注: 炭黑含量( C) 下标数字代表记录顺序。字母为具体测试环境标识，如下表 1 所示。

5) 以全程在干燥器内进行冷却为标准冷却环境，并以此条件数据作为参考数据，计算炭黑含量同环境( CAB、Cab2) 下极差 Ｒ 和不同环境( CAb3、CaB4) 下最大极差 r。

2、结果与讨论

2.1炭黑含量测试仪分解阶段与马弗炉分解阶段测试比对

通过不同设备进行分解阶段测试，得到以下数据:

图 1 使用炭黑含量测试仪及马弗炉进行不同设备分解阶段测试结果

如图 1、图 2 所示，对比使用炭黑含量测试仪直接进行分解阶段和马弗炉进行分解阶段测试，马弗炉分解阶段的测试结果整体标准偏差及相对标准偏差均小于炭黑含量测试仪进行分解阶段的测试结果，这表明使用马弗炉进行分解阶段的测试，测试结果数据波动小，精密程度高。

2. 2 干燥环境对测试结果的影响

图 2 使用炭黑含量测试仪及马弗炉进行不同设备分解阶段测试结果比对

图 3 相同干燥环境( CAB、Cab1) 与不同干燥环境( CAb3、CaB4) 测试结果

由表 2、图 3 可知，在 6 组测试数据中，试验热解和分解冷却过程全程在干燥器内进行，或全程在50%湿度环境下进行，两者炭黑含量测试差异偏小， 最大不超过 0. 13%，测试结果均在上下限内，但全程在干燥环境下进行冷却，数据最稳定。但如果不 同环境下进行冷却，即热解冷却在干燥器内且分解 冷却在 50%湿度环境下，或者热解冷却在 50%环境下，分解冷却在干燥器内，与标准冷却环境比对，能达到的最大的极差为 0. 33%，且均有超过上下限的值，所以在测试过程中保持冷却环境一致，并按要求在干燥器内进行冷却，是保障数据真实可靠的重要条件之一。

2. 3 检测效率比对

如表 3 所示，对比炭黑含量测试仪和马弗炉，使用马弗炉进行炭黑含量测试的分解阶段，以其操作简单、耗时低、可单次容纳大量样品同时进行测试， 测试过程保证分解充分，数据稳定性好，操作过程易观察，可有效减少分解不充分造成的测试异常情况， 测试过程无需通氧，节省测试成本，可有效替代炭黑 含量测试仪直接进行分解阶段的测试。

3、结论

使用马弗炉进行分解阶段的测试方法可以有效的替代直接使用炭黑含量测试仪进行分解阶段的测试方法，其测试数据波动更小，精密度更高，且由于设备操作简单，耗时成本均低于炭黑含量测试仪，整体检测效率更高。在标准测试过程中，不稳定的冷却称量环境会造成炭黑含量数据的较大波动，确保冷却环境稳定，在干燥器内进行热解和分解后产物的冷却过程，也是保障数据稳定可靠的有效手段之一。