抽样方法的方法验证

1 抽样定义

从物质、材料或产品中抽取一部分有代表性的样品，用于后续检测。

抽样不仅是在实验室以外的现场、仓库等进行样品抽取，也包括实验室内部简单抽样，如从1瓶500mL的水样中抽取1mL进行检测。

所以，一定要先进行判断，是不是实验室真的不涉及抽样（一般珠宝实验室、校准服务实验室确实是不涉及）。

2 抽样的方法验证

抽样的方法验证，总的流程和检测方法的验证类似，相对来讲会比检测方法的验证要简单些。主要环节如下：

1、确定抽样活动范围

确定抽样活动范围：一般是能测什么类别，才能采什么类别。各地区规定可能不太一样。

现场检测的项目，一般必须要有采样资质才行。不采样的，基本上也不会批准现场检测项目。

2、资源满足情况确认：

人员：

充分配备，检测项目多、业务量大，抽样人员也要多。经过采样相关的培训、考核，监督，资质和能力满足要求，获得授权； 

公众号[实验室ISO17025]提醒，人员“持证上岗”，是说被授权后方可正式开始工作。这个“证”实验室自己发即可，注意得在培训、考核、监督、资格和能力确认之后。

设施设备：

充分配备，包括采样设备、容器、运输工具、样品储存箱、消耗性材料等，即便短期不确定有没有样品，也要先配备；

必要时经过状态确认（检定、校准或核查）满足采样要求；

环境：

主要是设备存放环境、样品储存和运输环境，应符合相应的要求。

3、编制抽样作业指导书、抽样记录表

也可以先由技术负责人编制sop、表格，然后安排人员培训。

一定要编制抽样作业指导书，抽样标准往往比较笼统，不够详细。

4、模拟抽样/实际抽样

一般是安排在检测方法指标验证后，模拟实验可以从抽样开始。

根据实验室目的，编制抽样方案：

抽样方案一般是作为合同的附件，在签定委托合同之前要制定出抽样方案，这样才能明确检测项目、方法、工作量之类的，才能跟客户计算费用。

方案内容包括：

Ø 抽样对象；

Ø 抽样检测的目的；

Ø 抽样方法；（系统抽样法、随机抽样法、分层抽样法等等）

Ø 确定抽样点数；（要多少样品点，才能代表整体的抽样对象）

Ø 抽样地点以及位置、图示；

Ø 确定检测项目，检测方法，抽样工具、容器、样品量、固定剂、质控项目、储存环境、最长保存期限等；

Ø 安全防护要求；

Ø 抽样员的选择等。

合同签订后，根据约定实施抽样。

此步骤并不是抽样完毕就结束了，需要将样品按标准方法进行检测，验证诸如全程序空白、运输空白、平行样、密码样、加标样等是否在规定的质控范围内。

实验室需保存完整的抽样方案和计划、抽样记录表、检测记录、检测报告等，作为方法验证的支撑材料。

5、抽样引入的测量不确定度的评定

新版CNAS文件要求实验室应评定抽样引入的测量不确定度，实验室仅需要抽取8份或以上平行样，以平行样的标准偏差作为抽样引入的不确定度即可。

3 其他需要注意的问题

如果是简单抽样，不需要特意的考虑抽样的符合性，在进行检测方法培训、验证的时候其实就已经连带着抽样方法了。实际样品检测的精密度其实已经包含了抽样带来的影响。

CNAS实验室，如果涉及现场检测，一定要关注CNAS-CL01-G005：2018《检测和校准实验室能力认可准则  在非固定场所检测活动中的应用说明》。