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如何保养气相色谱衬管和进样口

嘉峪检测网        2021-12-30 22:33

当衬管或进样口被污染时,常会造成样品色谱特征的变化,如导致峰不对称(拖尾或前伸)、谱图变形等等。为保证仪器的分离效果以及分析结果的精密度、准确性,需经常保养衬管和进样口。那么,如何保养衬管和进样口呢?

相信大家在使用气相色谱仪的时候也会对上面的问题产生疑问,那么就随我一起探究气相进样口的秘密。

气相色谱最常用的是分流不分流进样口,下面就是分流不分流进样口的构造图:

 

如何保养气相色谱衬管和进样口

 

图1 分流不分流进样口构造图

 

左侧是气体进入的管路,气体出口包括隔垫吹扫出口、分流出口及色谱柱。除此之外,从上到下分别为隔垫、O型密封圈、衬管、分流平板、色谱柱螺母和石墨密封垫。

隔垫的作用是当进样针插入进样口内时,保持进样口的密封性。

 

如何保养气相色谱衬管和进样口

 

图2 进样隔垫

 

O型密封圈的作用主要是将整个进样腔体隔开,保持密封性。进样口温度不超过300℃的时候,可以使用橡胶材质,超过300℃的时候,需要使用石墨材质。

 

如何保养气相色谱衬管和进样口

 

图3 O型密封圈(左:橡胶材质,右:石墨材质)

 

衬管是样品气化的场所,一般是玻璃材质,内部经过去活化处理。衬管在使用中内部一般填入一段石英棉,起到加速样品气化并消除针尖歧视的作用。下图是常见的进样衬管,最后两个为分流/不分流衬管。

 

如何保养气相色谱衬管和进样口

 

图4 常见衬管类型

 

分流平板位于衬管下方,作用是使大流量气体更好的进入分流管路。

 

如何保养气相色谱衬管和进样口

 

图5 分流平板

 

色谱柱螺母和石墨密封垫是连接进样口和色谱柱的部件,同时保持连接处的密封状态。

当衬管或进样口被污染时,常会造成样品色谱特征的变化,如导致峰不对称(拖尾或前伸)、谱图变形等等。为保证仪器的分离效果以及分析结果的精密度、准确性,需经常保养衬管和进样口。那么,如何保养衬管和进样口呢?

 

衬管和进样口为什么要定期保养?

 

衬管的结构要求和尺寸影响进样效果,进一步影响分析结果。与衬管有关的问题有:

 

1、衬管的内壁被污染,或有进样隔垫碎渣,易导致分析结果重现性差(如保留时间、峰面积等的重现性)或出现鬼峰;

 

2、衬管内的石英玻璃棉等装填物填装不当,或装填物、衬管内壁有活性点,易导致实验结果重复现差。

 

3、气相色谱仪长时间运行后,进样口经常残留有凝固的样品。当进样口有样品残留时:

 

a.如果凝固样品残留在进样隔垫上面或下面,易导致进样器进样时针尖不好插入;

 

b.如凝固样品残留在分流管路部分内部,会导致管路内径变细,甚至堵塞;

 

c.当进样口温度比通常工作温度高很多时,之前凝固样品可能会出鬼峰,影响分析结果的重现性。

 

因此,衬管和进样口要定期保养。

 

如何解决?

 

虽然分流/不分流进样口,填充柱进样口和大口径毛细管柱进样口,对衬管的结构要求不一样,但是不同结构的衬管的保养方法基本一样。

 

为降低因衬管和进样口被污染给测定结果带来的影响,应经常对衬管和进样口内部、进样口过渡接头等进行检查、清洗,必要时要更换衬管。对于衬管和进样口的保养,一般分为日常保养和定期保养。下面分别介绍: 

 

衬管的保养

 

1、衬管的日常保养

 

清洗衬管,是常用的保养方法,适用于衬管内壁被污染或有进样隔垫碎渣。

 

首先,从仪器中小心取出衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的残留杂屑和装填物如玻璃毛,移取过程不要划伤衬管表面。先将衬管上端的石墨压环(或硅橡胶环)卸下,这上面易附着溶剂,会导致鬼峰。将衬管泡在有机溶剂(如丙酮)里。

 

然后,用蘸有溶剂(如丙酮等)的纱布擦洗衬管内壁。如果衬管内壁上的严重污垢部分擦不掉,可将衬管浸于有机溶剂(如丙酮等)中放置数小时,直到能用蘸溶剂的纱布擦净内壁。最后,烘干(或吹干)衬管,装入新的填充物,装好衬管。

 

2、衬管的定期保养

 

衬管内的装填物填装不当,或装填物、衬管内壁有活性点,可能导致分析样品被吸附或分解,直接引起实验结果重现性差。如衬管或装填的石英棉活性过高时,分析有些农药样品的色谱峰会重现性差,结果也会有很大的偏差。

 

一般分析极性样品时,要及时更换或硅烷化衬管和装填的玻璃棉。衬管和玻璃棉的DMCS(二甲基氯硅烷化)处理,可如下操作:

 

首先,将衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗,晾干后在5%DMCS/正己烷中浸泡一夜。

 

然后,取出浸泡后的的衬管、石英棉,立即用甲醇清洗2-3次。

 

最后,在甲醇中再浸一小时左右。浸泡后取出,晾干后,装好衬管。 

 

进样口的保养

 

1、进样口的日常保养

 

首先要确保仪器各部件处于正常工作状态。检查气源(建议低于2MPa时更换气瓶),检查是否漏气,进样口温度不要超过隔垫的最高使用温度,在进样前要注意样品的净化处理,使用质量好的进样器,减少隔垫碎渣的干扰。

 

2、进样口的定期保养

 

主要包括以下几个方面: 更换隔垫;清洗或更换进样针;进行泄漏测试和维修;清洗或更换衬管/内插件;更换O形环;清洗或更换分流平板和金属垫片(SSI)等等。

 

关于进样隔垫,注意不宜过分拧紧,且要使用针尖锋利的进样器。由于进样等原因,进样口隔垫的上面或下面,可能会残留凝固的样品,拆下后可先用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物擦拭零件,对擦不掉的有机物,可将零件泡在有机溶剂里一段时间后再擦除或轻轻的刮掉,或者放在有机溶剂里超声。注意不要对仪器部件造成损伤。 

 

分流平板和分流管路的保养

 

1、分流平板的清洗:

 

分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂直接清洗,如从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后备用。

 

2、分流管路的清洗:

 

在检修过程中,无论分流管路是否堵塞,都需要对分流管路进行清洗。分流管路的清洗,一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂。对堵塞严重的分流管路部分,如用单纯清洗的方法很难清洗干净,可选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断,对手动分流的气相色谱仪来说,在检修过程中对分流管路进行清洗尤其重要。

 

对于用压力传感器和流量传感器控制的气路系统(EPC),EPC控制分流,即使有细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,也可能对EPC部分造成堵塞。所以每次检修都要对仪器的EPC部分进行检查。

 

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来源:食品仪器分析