样品制备对扫描电镜观察来说也至关重要，样品如果制备不好可能会对观察效果有重大影响。

通常希望观察的样品有尽可能好的导电性，否则会引起荷电现象，导致电镜无法进行正常观察；另外样品还需要有较好的导热性，否则轰击点位置温度升高，使得试样中的低熔点组分挥发，形成辐照损伤，影响真实的形貌观察。如果要进行EDS/WDS/EPMA定量检测，还需要样品表面尽可能平整。

第一节  常规样品制备 

样品制备主要包括取样、清洗、粘样、镀膜处理几个步骤。

1. 取样

做扫描电镜实验，有条件的样品应力求细小，样品具有代表性就行了。尤其是对不导电试样的分析中，小试样可以提高导电性及导热性。此外，将大试样置于样品室中会释放更多的气体，尤其在多孔材料中，这不仅影响真空度而且大大增加了抽真空所需时间，并可能引入较大污染。所以对多孔材料置于电镜之前，可对试样作一些热处理而不破坏试样，如电吹风吹风吹气、红外灯烤制、或置于烘箱内低温升温一定时间，使其间隙中气体逸出，缩短进入电镜抽真空时间等。

对薄膜截面宜能切割，镶嵌和抛光。镶嵌时宜把样品分成两半，待观察膜面向内再对粘后镶嵌，打磨。其优点在于：避免了抛光时因膜面与镶嵌料力学性能存在一定差异而导致薄膜脱落或产生裂纹与缝隙，如图4-1。对粘后的膜面两面力学性能一样，会改善此种情况。

图1 单膜面力学性能不对称引起的损伤

对较软试样在制截面过程中，通常不采用剪刀直剪，直剪后断面被剪切所牵拉，品质差。可考虑使用锋利刀片如手术刀片截断。或当样品浸入液氮冷冻脆断时。冷冻脆断之前可切一微小缝隙，使冻硬试样能沿切口以很小的力量破裂。在条件允许的情况下，可考虑采用截面离子束或FIB抛光。

对粉末样品，采样的量应较少，否则粉末叠合后影响导电性及稳定性。如果粉末样品严重团聚，可考虑将粉末与易挥发溶剂（例如纯水，乙醇，正己烷，环己烷）混合，配制成一定浓度的悬浊液，采用超声分散后，再取小液滴于试样座或硅片，铜（铝）导电胶带表面。这时切勿用碳导电胶带进行检测，否则碳导电胶带并不密实，将使试样镶嵌于空隙之中而影响观测。待溶剂蒸发干后粉体依靠其表面吸附力附着于基底，如图4-2。

图2 粉末超声分散制样

不过值得注意的是溶剂的选择，溶剂不能对要观察的试样有影响，否则会改变试样的初始形貌而使得图像失真。如图4-3，高分子球样品在用水稀释分散后仍为球形，而用无水乙醇分散后，形貌发生了变化。

图3 水（左）和乙醇（右）稀释分散对形貌的影响

2. 清洗

试样尽可能保证新鲜，避免沾染油污。特别是不要直接用手直接接触试样，以免沾染油脂。清洁不仅仅是针对试样的要求，同样还包括了样品台。样品台要做到经常用无水乙醇进行清洗。

3. 粘样

样品的粘贴应力求光滑，牢靠，尽可能降低接触电阻以提高导电性及导热性。尤其对底面凹凸不平的样品，宜贴银胶，使银胶充满间隙，确保顺利。如需要做EBSD测试时最好还要使用银胶。EBSD采集需要倾转70°,重力力矩大，同时导电胶带具有一定弹性，在重力缘故下可能逐渐被拉伸从而引起样品漂移。

另外，通常多数样品用碳导电胶带贴附，但若需要极限分辨率观测时，还宜使用银胶来进一步提高导电性。

我们贴试样的目的就是为了使试样待观察面与试样台底座间有一个导电通路，不能只以为面导电即可。试样表面的导电性再强，若无导电通路与试样台连通，仍有荷电现象。尤其对不规则样品更应重视粘贴时导电通路的选择。如图4-4，左边与中间的表面并未和样品台导通，属于不合理的粘贴，而右边形成了通路，是合理的粘贴方式。

图4 合理（右）与不合理（左、中）的粘贴

对于很多规则样品，比如块体或者薄片样品，也存在很多不合理的粘贴方式。很多人认为试样有一定的导电性，就将试样直接粘在导电胶带上，如图4-5左。样品表面和样品台之间依然会出现没有通路的情况，有时即使样品导电性好，可能也会因为有较大的接触电阻使得图像有微弱的荷电或者在大束流工作下有图像漂移。而图4右，则是开始将导电胶带故意留一段长度，将多余的长度反粘到试样表面去。这样使得不管样品体内导电性如何，表面都能通过导电胶带形成通路。而且即使样品整个体内都有较好的导电性，连接到表面的导电胶带相当于一个并联电路，并联电路的总电阻总是小于任何一个支路的电阻，所以无论试样的导电性任何，都应习惯性的将一段导电胶带连接到表面，以进一步减小接触电阻，增强导电性。

对于粉末试样的粘贴，也是要少量，避免粉末的堆叠影响导电性和导热性。粉体可以取少量直接撒在试样座的双面碳导电胶上，用表面平的物体，例如玻璃板或导电胶带的蜡纸面压紧，然后用洗耳球吹去粘结不牢固的颗粒，如图4-5左。如果粉末量很少，无法用棉签或药勺进行取样，也可将碳导电胶带直接去粘贴粉末，如图4-5右。

图5 粉末试样的粘贴方法

4. 镀膜

对导电性差的样品一般可选用镀膜处理。一般我们选用镀金Au膜时，若分辨率要求很高，可选用镀铂Pt,铬Cr,铱Ir等。若要在EDS上严格地定量分析试样，就不可能镀上金属膜了，由于金属膜吸收X射线很强，定量效果很大，这时可以选择蒸镀碳膜的方法。

目前镀膜设备普遍能够准确地控制膜厚，一般镀制5nm薄膜足以提高导电性，而对一些特殊结构样品如海绵或者泡沫状等，其表面不够密实，甚至镀制较厚导电层时也很难构成通路。因此我们镀膜的范围尽可能地限制在10nm之内，若镀上10nm导电膜后导电性仍然得不到提高，那么继续加大镀膜就毫无意义了。通常镀金的字约有十万倍的金颗粒可见，镀铂的字约有二十万倍的铂颗粒可见，镀铬或铱的字约有近三十万倍的铂。因此对导电性差的样品，可按需选用不同镀膜。镀膜后，用金属膜替代样品进行二次电子发射，而且通常镀上的金和铂对二次电子的激发率很高，镀膜后也可以加强信号强度及衬度以改善图片质量。只要镀膜不遮掩样品的实际细节，就可以彻底镀膜处理了，不必再纠结必须不镀膜才能观测，除非是特殊无法镀膜的情况。当然，对某些需要倍数特别大或测量比较苛刻的观察需求，镀膜处理应慎重。毕竟高倍数时镀膜可能掩盖某些形态或导致测量出现偏差。如图4-7，左边是镀金处理的PS球在SEM下的测量结果，右边是TEM直接拍摄的结果，可以发现SEM的测量结果大约在195nm左右，而TEM的测量结果在185nm左右，这就是因为给PS球镀了5nm金而引起直径扩大了10nm左右。

图6 PS球在SEM下镀膜观察和TEM直接观察的对比

除了不导电样品需要镀膜，对于一些导热性不佳的试样，有时也需要镀膜。电子束轰击试样时，很多能量转变成热能，使得轰击点温度升高，升高温度表达式为

ΔT(K) = 4.8 × VI / kd

其中，V为加速电压、I为束流、d为电子束直径，k为试样热导率。对于导热性差的试样，k较低，ΔT有时能接近1000K，很容易对试样造成损伤。比如有时候对高分子样品进行观察时，会发现样品在不断的变化，其实是样品受到电子束轰击造成了辐照损伤损伤，如图4-7。而经过镀膜后，可以提高热导率，降低升温程度，避免样品受到电子束辐照损伤。

图7 电子束辐照损伤