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浅谈聚焦离子束扫描电镜FIB-SEM的制样说明

嘉峪检测网        2023-09-13 08:55

1、 仪器原理
聚焦离子束技术(Focused Ion beam,FIB)是利用电透镜将离子束聚焦成非常小尺寸的离子束轰击材料表面,实现材料的剥离、沉积、注入、切割和改性。
 
FIB采用高强度聚焦离子束纳米加工材料,并结合扫描电镜(SEM)和其他高倍数电子显微镜进行实时观测,已成为纳米级分析,制作的主要手段。
2、主要应用
 
用途及功能
 
定点剖面形貌和成分表征;TEM样品的制备;微纳结构的处理;芯片线路的重构;切片式的三维重构;材料的传递;三维原子探针样品的制备;
 
 
 
 
 
适用领域
 
结构分析、材料表征、芯片修补、生物检测、三维重构、材料转移等功能,该系统可用于横截面和断层扫描、3D分析、TEM试样制备及纳米图形加工等领域。
 
3、 测试项目
 
1、 TEM透射样品制备(FIB+TEM)
 
针对表面薄膜,涂层,粉末大颗粒、块体等试样,通过对规定位置精确定位切割来制备TEM试样;
 
2、微纳结构加工
 
通过微纳结构运行机械手,Omniprobe运行探针和离子束切割的协同作用,实现了多种微纳结构搬运和多种显微结构外形或花纹的处理。
 
3、剖面分析(SEM/EDS)
 
FIB准确定位切割,制备截面样品,进行SEM和EDS能谱分析;
 
4、EBSD电子背散射衍射分析
 
进行晶体取向成像、显微织构、界面等分析;
 
5、三维原子探针制样;
 
6、三维重构;
 
7、其他需求。
4、制样说明
 
FIB-TEM的制样流程
 
找到目标位置(定位非常重要),表面喷Pt保护(样品导电则不用喷Pt);
将目标位置前后两侧的样品挖空,剩下目标区域;
机械纳米手将这个薄片取出,开始离子束减薄;
减薄到理想厚度后停止;
在铜网的试样柱中焊接试样并标记试样位置。
 
 
样品要求
 
样品状态:粉末、块状/薄膜样品均可测试;
粉末样品:至少5μm以上尺寸,且无磁性;
块状/薄膜样品:最大≤2cm,高度≤3mm,无挥发性,可以有磁性(尽可能使强磁样品体积变小)。
 
注意事项
 
送样前应在SEM电镜中证实样品符合FIB规定,订货时需写出全部测试要求并一次性拍片。
 
由于所制备TEM样品的厚度约为50nm,在二次测试时采样、移动试样等会对试样产生破坏,导致拍摄目的不能实现;
 
送样前用酒精将样品表面洗净,保证样品表面洁净,无油脂类物质存在,切勿用裸手接触样品表面;
透射制样默认垂直于样品表面向下切割取样,一般切片大小3~4μm的边长,太大易碎;
透射样品制备只保证切出的样品厚度可以拍透射;
试样需具有较好的导电性,若导电性相对较差需喷金或者喷碳;
FIB制样后如果需要TEM拍摄,请咨询测试老师后再下单。
 
5、 结果展示
 
1、TEM透射样品制备
 
 
2、剖面分析(SEM/EDS)
3、微纳加工
 
4、三维原子探针制样
 
6、三维重构(FIB-3D重构)
 
6、 常见问题及回答
 
FIB切的透射薄片有孔或部分脱落有影响吗?
 
切样目的是使试样变薄,有些材料变薄后会局部剥落、穿孔,属正常情况,存在薄区域,不会影响透射拍摄也可以,如离子变薄制样是将试样穿入孔内。
 
 

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