1、等待当前运行结束。
2、如果修改过有效方法,请保存更改
3、如有FID、FPD,关闭火焰,如有NPD,关闭钩珠,如有TCD,关闭灯丝。
4、将检测器、进样口和色谱柱的温度降低到100°C以下。如果需要,可以关闭检测器。温度降下来之前要一直开着尾吹气。
5、关闭载气之外所有气体的气源
6、如果正在使用低温冷却,请关闭冷却剂气源。
7、关闭主电源开关。
8、关闭所有气源处的气体阀。
液相色谱仪LC
1、样品测定完毕,先关闭氘灯,减少损耗。
2、清洗系统和手动进样阀:根据所作样品不同,关机清洗的方式不一,具体方法如下:
(1)如果流动相是有机相,只包括:甲醇,乙腈,异丙醇,水等;清洗时,只 需用:甲醇100%清洗40~60分钟即可关机。即将水相所对应的溶剂瓶更换为甲醇,将泵的比例调到95%冲洗。
(2)如果流动相是包含了缓冲盐类,如:弱酸,弱碱(强酸碱绝对禁止注入本机!),乙酸,乙酸铵,三氟乙酸,磷酸,氨水,三乙胺,磷酸盐等。清洗时,需要用:95%水+5%甲醇清洗80~100分钟,再用甲醇100%清洗40分钟方可关机。即将放置缓冲盐的溶剂瓶换成水相,将泵的比率调到95%,清洗80~100分钟,再将水相的溶剂瓶换到甲醇,泵的比率不变,清洗40分钟方可关机。
(3)色谱柱清洗的时候,不推荐用纯水洗,加入5%甲醇才能保证湿润,否则色谱柱的碳链会发生塌陷,破坏柱子。
(4)进样阀的清洗原则同上,只是在laod和inject两档都要用清洗液清洗两遍。进样阀严禁停留在,Laod和inject中间。
(5)清洗的最终原则是在各条管道中都保存足够多的甲醇(最好都用100%甲醇充满),以防霉变。因此在清洗的最后阶段,最好把各个输液瓶都换成甲醇再过一遍。
3、清洗完毕后,在工作站中关闭恒流泵。
4、然后依次关闭开检测器,泵A,泵B,柱箱的电源。
5、关闭工作站及电脑。
6、盖好防尘罩。
7、关闭稳压电源。
气质联用仪GC-MS
1、通过方法设置或仪器操作键盘将气相色谱的进样口、柱温箱、气相检测器、色谱柱和四极杆连接部位的温度降低到100°C以下。
2、通过方法设置将质谱的离子源、四极杆的温度降低到100°C以下。在工作站或操作面板上设置质谱卸真空。
3、待真空泵转速降至0%,各部件温度降至100C以下,关闭GC和MS电源。
4、关闭所有气源处的气体阀。
液质联用仪LC-MS
1、按液相色谱清洗要求清洗液相系统,将色谱柱保存在纯有机相中,将液相系统保存在高比例有机相中。
2、将质谱放真空,待真空泵转速降到0,并直到提示已放空完成。
3、提示可以安全关机大约30min之后,关闭质谱开关,关闭氮气气源,关闭液相系统。
离子色谱仪IC
色谱柱
1. 实验完成后先用不含有机溶剂的淋洗液冲洗色谱柱30分钟以上;
2. 超过1个月不开机,建议将色谱柱拆下,色谱柱入口及出口用死堵头堵上。
关机过程
离子色谱停机超过两周的时候,需要用20%的甲醇对整套离子色谱系统进行除盐除菌冲洗,具体步骤如下:
1、停止运转离子色谱系统,并等待高压泵压力降低为0兆帕;
2、拆卸离子色谱系统中的保护柱和分离柱,使用两通接头代替分离柱连接管路;
3、将淋洗液管路放入装有20%甲醇溶液的淋洗液瓶中,冲洗离子色谱仪系统15分钟;
4、对于配备有抑制器的离子色谱仪系统。冲洗期间两次切换抑制器,以便抑制器的三根抑制柱都能够进行冲洗;
5、使用超纯水冲洗抑制器蠕动泵的泵管5分钟。放松蠕动泵卡头,避免泵管老化。
红外光谱仪
1. 在关机前确认仪器状态
将光谱仪样品仓内的附件更换为标准透射附件,确认样品仓内为空光路,确认干涉图正常且最大值信号稳定。
注意:如果计算机中有重要的光谱数据,建议提前备份数据,以防丢失。
2. 关机
2.1 关闭软件。
2.2 关闭光谱仪电源,关闭透射附件的样品仓盖,保持光谱仪外部清洁
2.3 关闭计算机系统和电源,关闭计算机与光谱仪不分先后顺序。
3. 确认光谱仪停机环境
3.1 查看光谱仪面板上干燥指示剂的颜色,当指示剂颜色为无色或者是粉色时,更换光谱仪内的干燥剂,同时在透射附件样品位置放置一些干燥剂或变色硅胶,保持光谱仪内干燥。
3.2 保持光谱仪所在的实验室环境温度处于18-25°C,湿度处于20%-60%。确保实验室环境稳定。
3.3 其他测量附件(如ATR、漫反射附件)移出光谱仪样品仓,放置于防潮防尘,避免刮蹭的环境中单独保存。
ICP-MS
1、实验结束后,用2%硝酸和去离子水分别冲洗进样系统5-10分钟;
2、冲洗干净后,将进样蠕动泵管从去离子水中取出,排空进样系统中的去离子水;
3、关闭等离子体,松开蠕动泵泵夹,取下泵管;
4、等离子体熄灭后,需要一段时间冷却(2min左右)至仪器回到待机状态,再依次关闭冷却循环水机和氩气阀门;
5、拉下仪器左侧的主电源开关至OFF位置,等待一段时间后仪器会自动卸真空,关闭排风;
6、清洁实验室环境,清除废液,仪器周边不要存放试剂及腐蚀性的酸,保证仪器周围环境清洁;
7、数据处理电脑关闭前建议提前备份数据文件,以防数据丢失。
ICP-AES
1. 实验结束后,用2%硝酸和去离子水分别冲洗进样系统5-10分钟;
2. 冲洗干净后,将进样蠕动泵管从去离子水中取出,排空进样系统中的去离子水;
3. 点击控制软件中的off, 关闭等离子体,松开蠕动泵泵夹,取下泵管;
4. 等离子体熄灭后,需要一段时间冷却(2min左右),再依次关闭冷却循环水机和排风;
5. 等待检测器温度升到室温,再继续通氩气5-10分钟,关闭氩气阀门;
6. 退出仪器控制软件,关闭电脑电源、显示器及打印机;
7. 关闭仪器主机左侧电源开关及稳压器。
ICP-OES
1、ICP熄火前需用依次用5%稀硝酸和纯水清洗系统,清洗结束后熄火。松开蠕动泵泵管夹及泵管,检查泵管状态并及时更换。
2、ICP熄火后可做检测器校正
3、ICP熄火后的关机顺序:先关冷却循环水,等peltier温度升至室温后,依次关闭氩气阀门、排风系统。
仪器长时间不使用可关闭仪器前侧和左侧的电源,否则打开电源让仪器处于待机模式。
4、检查仪器的硬件部分,如蠕动泵管、雾化器、雾化室、炬管、冷锥和鼻锥、光学窗片,需要时清洗或更换。
5、检查仪器的水路和气路。水路部分:更换冷却循环水,清洗循环水机的过滤网,清理废液,检查并清洗仪器的水过滤器;气路部分包括清洗仪器的空气过滤器,如有需要,更换空气内部过滤芯和氩气气体过滤器。
原子吸收光谱仪
火焰部分
1、实验结束后,用2%硝酸和去离子水冲洗分别冲洗进样系统5-10分钟;
2、冲洗干净后,将进样毛细管从去离子水中取出,排空毛细管中的去离子水;
3、按下仪器主机上的熄火按钮;
4、打开空气压缩机排空阀,排空压缩机中的积水,关闭空气压缩机;
5、关闭乙炔气钢瓶阀门;
6、长按光谱仪上的红色按钮20秒,分几次操作,彻底排空仪器中残余气体;
石墨炉部分
1、实验结束后,进样针分别吸取20uL的 2%硝酸及去离子水重复测试操作,降低仪器背景;
2、停放进样针([动作]-[自动进样器]-[停放]);
3、分别关闭石墨炉电源及光谱仪电源;
4、关闭冷却循环水机电源;
5、关闭氩气阀门;
6、关闭对应的元素灯,退出仪器控制软件;
7、关闭光谱仪电源及排风。
原子荧光光谱AFS
关机前要做什么
1、都把硼氢化钾和进样管放到稀盐酸中走几遍
2、然后换成去离子水走很多遍
3、最后排空,关掉电源
4、排空后把自动进样针取下来用滤纸包好放置好,泵松开
5、进样管和硼氢化钾的管子放到一个纯净水的瓶子里(瓶子的盖儿上用剪刀挖个小孔,刚好容下两根管插进去,这样防止污染)
6、自动进样臂推至中间位置(因为开始位置有感应器,长期把自动进样臂放在初始位置容易坏)
7、硅油要定期的抹,放假的时候抹容易落灰,产生污泥
8、盖上仪器布。
放假前的维护保养
1、开机一次,让它运行
2、进行管路的清洗,先用稀盐酸然后再用超纯水
3、一切进行完毕,上点硅油,自动进样器上点机油
4、把所有的使用容器都清洗好
5、关掉所有的电源,包括ups
6、用仪器罩将仪器盖好
7、用纯水清洗完以后再抽空洗一次,把管路里面的液体排空,对管路寿命更好
火焰原子吸收光谱FAAS
1、清洗进样系统:实验结束后引入稀硝酸溶液冲洗3-5min;
2、熄灭火焰:关闭乙炔钢瓶,使火焰自然熄灭的同时消耗掉管路中的乙炔;若火焰已经熄灭,则关闭乙炔钢瓶后再按点火按钮,尝试再次点火以消耗掉管路中的乙炔;
检查乙炔钢瓶,若压力低于700kPa请更换,防止丙酮溢出;
3、清洁燃烧头;
4、依次关闭:空压机、通风系统、工作站和仪器电源;
5、如必要,清空废液容器,拆下进样系统进行清洁。
X射线荧光光谱仪(XRF)
1、按照软件关机程序调整光谱室模式,关闭高压、关闭主机电源及计算机;
2、关闭循环冷却机、关闭UPS电源;
3、将校准样片密封妥善保存,样品盘内样片清空处理;
4、仪器关机一周以上时使用前需进行光管老化。
核磁共振波谱仪
停机
停止采样,取出样品,关掉控温(低温探头用户需要预先完成探头回暖再关控温)。
顺序关机
在软件里进入开关机界面,点击关机。待谱仪完成自动关机后,按机柜总开关,切断电源,关掉其它附件。退出软件,关掉工作站、空压机、UPS电源。
特别提示
如果假期需要关机,请在关机前完成超低温探头回暖,再按上面的方法彻底关机。但请注意,超低温探头回暖后,配置的液氮回流装置也将停止工作,您需要按照磁体手册要求定时给磁体补加液氮。
2K磁体用户:因磁体需要维持2K的运行状态,您可以关掉谱仪,但必须保证BMPC单元不间断正常运行。
溶出仪
1、通过排水阀排空水浴锅内的水;如有必要可以拆下水浴锅用软布和清洁剂清洗,切忌用硬物刷洗。
2、倒空溶出杯内溶媒,清洗干净,晾干后装回溶出仪或放置在溶出杯架内。
3、拆卸篮、桨,清洗干净晾干后备用;确保其他配件都没有水残留。
4、将取样针和补液头拔出,放入装有纯化水的烧杯,拆下针式过滤头,运行自动取样器清洗程序2~3遍,排空程序2遍,确保管路中无水残留。
5、关闭仪器开关,拔出所有供电插头。
碳/硫分析仪
1、漏气检查,确保关机前设备没有漏气现象、各个检测器信号值在正常范围内;
2、关闭软件,电脑,天平;
3、关闭设备副电源开关;
4、关闭仪器主电源开关;
5、关闭载气和动力气;
6、长期关机建议取下炉头部分、燃烧管以及两根试剂管;
7、清扫粉尘袋和炉体下方。
氧/氮/氢分析仪
1、在软件维护界面中点击漏气检查, 确保关机前设备没有漏气现象、各个检测器信号值在正常范围内
2、关闭软件,电脑,天平
3、关闭仪器副电源开关(仪器左侧下方)
4、关闭仪器主开关旋钮,逆时针旋转至水平状态即为关机
5、关闭载气和动力气
6、手动清扫维护上下电极
7、长期关机建议将下电极支撑环和O型环取下,取下三根试剂管并清空,以免试剂在管内结块
其他仪器设备关机指南
1、天平关机注意事项
电子天平是几乎所有试验的基础,这位小主可得仔细照顾着,秤盘清空,关闭防风罩,盖好防尘罩(天平的是专用的,出厂包装里有奥),断开电源。平时工作中每天下班后天平应进入休眠模式,不必关闭电源,第二天使用无需预热,节省工作时间,提高效率。
2、水机关机注意事项
超纯水机是比较特殊的,建议不要关机,确实需要关机的,泄压,取出纯化柱要放在冰箱中4℃冷藏。
可以设置待机程序实现自循环,将带有红色废水标签的废水管由废水槽转移至进水桶,防止水被排空无进水。
说完了身份尊贵的太后、皇后、皇贵妃、贵妃们,再来看看其他的嫔、贵人、答应、以及官女子,怎么着也是个主儿呀。
3、水分滴定仪
将废液排尽后,用无水甲醇将电极浸泡保存,关闭电源,盖好防尘罩,断开电源。
4、酸度计
保存按照不同的电极说明书指导,将电极浸泡在对应的溶液中,关闭仪器电源,盖好防尘罩,断开电源。
5、电导率仪
保存就更简单了,电极干放,关闭电源,盖好防尘罩,断开电源。
我们的瓶瓶罐罐洗干净烘干后,放置于适当的位置。
7、移液器
将移液器退去吸头,量程调至最大,悬挂至于移液器支架上。