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球差电镜(AC-TEM)测试中最常见的问题及解答

嘉峪检测网        2023-10-21 10:30

1.TEM,STEM和球差是三种透射模式吗?
 
TEM与STEM为2种成像模式;球差就是球面像差,球面像差是透镜像差之一,也是TEM分辨率最重要的影响因素之一。
 
2.STEM模式对样品厚度的要求?
 
做STEM模式时,样品厚度影响不大。但如果要拍原子相,原子相所在的区域厚度尽量小于50 nm。
 
3.拍摄非晶样品,加速电压需要调么?
 
非晶样品如果不耐电子辐照,可以在测试之前将电压降到60kV或80kV,但降低电压,仪器的分辨率会降低。
 
4.普通TEM设备能拍出STEM图像吗?还是说STEM需要用更高级的设备才能拍出来?
 
普通TEM如果配有STEM探头,是可以拍STEM像的。
 
5.样品拍TEM没问题,拍STEM时说发白,拍不了,这个是什么原因,需要怎么解决?
 
在STEM拍摄过程中变白是STEM模式下普遍存在的现象。主要是由于试样不耐电子辐照或贮存时间过长而产生部分有机成分在试样表面的吸附所致。可以采用如下办法加以解决:
 
①制样时样品浓度尽量小一点;
 
②测试前将样品进行烘烤;
 
③进样前进行等离子清洗;
 
④用球差仪器beamshower功能减少样品污染。
 
6.为什么STEM拍出来感觉比较模糊,没有TEM像清楚?
 
STEM成像与TEM中质厚忖度像有一定相似之处,其成像与元素原子序数、样品厚度等因素相关。若样品非常光滑、较薄,则拍摄清晰度较高,若样品高低不一则清晰度受到影响。
 
7.球差的衍射斑点跟普通电镜一样吗??
 
球差的衍射斑点跟普通高分辨电镜的衍射斑点是一样的。
 
8.软件傅里叶变换出来的衍射斑点效果很差,分辨率越高越差?
 
衍射斑点的效果主要看样品的结晶性。
 
9.SEM和TEM的EDS分析区域大小和分析精度一样吗?
 
不一样。SEM分析区域比TEM大,球差电镜可以做原子级别的元素分析,SEM分析精度要低于TEM。
 
10.单原子样品拍mapping时,能扫出一个个原子的点吗?
 
可以扫出一个个点,但是一般很难跟拍摄照片对应起来。
 
11.对单原子来说,除了球差电镜外,像XRD等可以辅助证明吗?
 
单原子可通过TEM、EDS等分析,一般通过球差和同步辐射来验证猜想。
 
12.球差原始数据如何得到滤波像?
 
可以通过DM软件中FFT变换得到滤波像。
 
13.单球差、双球差区别是什么,如何选择?
 
球差电镜可分为AC-TEM(使用 Image 模式时,影响成像分辨率的主要因素是物镜的球差,球差校正装置安装在物镜位置) 和AC-STEM(使用 STEM 模式时,影响分辨率的主要因素是聚光镜的球差,球差校正装置会安装在聚光镜位置)。仅配有球差校正器之一的称为单球差校正器,而TEM中同时配有两球差校正器即为双球差校正器。怎么选取决于特定拍摄要求将使用什么图案。
 
14.双球差矫正,凹透镜分别放在什么位置?
 
简单来说,矫正器装在聚光镜下面就是矫正聚光镜的,装在物镜下面就是用来矫正物镜的。
 
15.样品不太稳定能否拍球差,我样品在透射电镜下就分解、收缩,这种可以做聚光镜球差吗?
 
这种样品很难拍,可在球差电镜中减小电压进行试验,如减小到60kV。
 
16.超声时间如何确定?如果样品超声后还是团聚,增加时间是否有效?
 
超声时间需要根据样品在超声过程中的分散情况来判断,分散均匀了就可以,一般5~10min。如果超声后,样品还是团聚,可以适当增加时间。另外,可以将超声后的分散液继续超声分散。
 
17.有的粉末样品易发生相变,如果超声时间长,水升温会影响粉末;如果时间短,可能又无法分散均匀,该怎么办?
 
球差电镜样品制样时应尽可能薄于TEM制样。超声是一种必须的方法,能找到使不使水温上升的方法。
 
18.EELS也能做线扫吗?EDS线扫能否看出内外部元素含量的不同?
 
EELS可以做线扫。EDS线扫可以看出内部和外部元素含量的不同,典型的应用就是核壳结构的线扫。
 
19.金属样品做原子级别的EDS总是飘得不行,主要是样品原因,还是测试环境和仪器的原因?
 
原子级别的EDS对样品稳定性要求比较高,在电子束长时间辐照下也不变。一般是样品原因居多,这时可考虑用EELS。
 
20.HRTEM成像效果好时,可以表示原子像吗?
 
通常不能,HRTEM能拍摄原子分辨率照片。
 
21.HAADF-STEM由于接受到的衍射信号较弱,那么原子级别的成像是不是不好拍衍射斑点?
 
原子级别的衍射可以直接用FFT变换。
 
22.样品积碳是什么原因导致的?  
 
①样品中含有有机成分;②样品暴露在空气中时间长被氧化。
 
23.怎样提前判断样品是否耐辐照?
 
首先看样品是否含有有机成分,一般有机成分不耐电子辐照。如果样品暴露在空气中容易被氧化,HAADF-STEM模式拍的时候也会有发白的现象。样品在拍球差之前可以先拍TEM,如果TEM看到不耐辐照,那么球差肯定也有这种现象。
 
24.如何判断拍的图片数据是否可用?
 
清楚地了解你所需要的数据,再与文献及其他表征相结合进行全面分析。
 
25.材料为C3N4上负载了Fe和Co的单原子,上次老师说区分不了,是因为看不到吗?
 
因为原子序数相差较小,难以区分。
 
26.做单原子时,经常一个箭头就说这是单原子,箭头所指的真的是这个元素吗?即便是,怎么确定就是单原子,而不是团簇?
 
若样品基底为轻元素而加载单原子为某种重元素时,拍摄亮点即为重元素。若为两个重元素则原子序数差别较大,可分辨,较明亮者原子序数较多;若原子序数差别不大,则不易分辨。单原子与团簇尺寸不同,这就很容易区别开来。

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