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嘉峪检测网 2024-10-21 11:15
1. 进样量方面:
- 定量管体积选择:在灵敏度满足要求的情况下,定量管体积应尽可能小。对于填充柱,一般最大进样体积不应大于5ml;对于特定实验,要确保理论塔板数下降不超过10%的前提下选择合适的定量管体积,否则增加定量管体积会使峰宽增加但峰高不再增加,影响分离效果和分析准确性。
- 冲洗定量管:由于被分析样品浓度可能不同,为防止高浓度样品影响后续低浓度样品的分析,即使是分析同一批样品,每次进样前也需要用新鲜样品气或液体对定量管进行冲洗。经验上冲洗体积不应小于定量管体积的5倍,实际操作中也可通过对样品峰的重现性来判断冲洗是否充分。
2. 操作过程方面:
- 进样速度:手动进样时要控制好进样速度,速度过快可能导致样品在进样阀内聚集,影响分离效果;速度过慢可能导致样品在进样阀内滞留,影响分析结果的准确性。
- 阀的转动:手柄在进样和注射等不同位置切换时,应迅速转动,不能停留在中间位置。因为手柄处于中间位置时会暂时堵住流路,使流路中压力骤增,再转到进样位时,过高的压力可能会对柱头造成损坏。
- 进样后操作时间:进样后需根据具体的分析情况,如进样后基线的波动性、定性定量的重复性等,选择合适的时间把进样阀旋回到冲洗取样位置。一般情况下,进样数秒后将阀旋回比较好,这样可以消除阀气密封欠佳和定量管体积过大对基线出峰的影响。
3. 样品处理方面:
- 样品过滤:样品溶液均要用滤膜过滤,防止微粒阻塞进样阀和减少对进样阀的磨损。如果是手动进样,建议使用平头注射器,其针头外侧紧贴进样器密封管内侧,密封性能好,不易漏液和引入空气,同时也可防止针头刺坏密封组件及定子。
- 防止交叉污染:进样完成后要及时对进样阀进行清洗,尤其是进浓度差异较大的样品时,必须冲洗进样阀两头数次,防止样品残留造成交叉污染。对于自动进样器,要定期对样品瓶、盖和垫进行清洗。
4. 环境因素方面:
- 温度控制:无论是气体进样阀还是液体进样阀以及连接的管线,都必须恒定在一定的温度。气体进样阀通常要求控制在较高温度,以防止样品的冷凝或被吸附,特别是在分析活性的有机气体如含硫化合物、水等组分时。
- 气压控制:对于气体进样,要保证定量管内样品的气压稳定。取样冲洗定量管时,需把样品出口管插入水杯中与外界大气压平衡,一般取样后平衡20-30s即可,以确保每次进样的重复性。
5. 设备维护方面:
- 定期更换易损件:进样阀内部的密封圈、阀门弹簧等部件容易磨损,需要定期更换,一般建议每半年或一年更换一次,具体时间可根据实际使用情况确定。
- 避免极端环境:进样阀的工作温度和压力范围有限,应避免将其暴露在高温、高压、高湿度等极端环境中,以免损坏阀门内部结构。同时,要注意保持进样阀周围环境的清洁,防止灰尘和杂质进入阀门内部。
来源:药物分析学社