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嘉峪检测网 2025-02-24 08:19
在气相色谱分析中,“预运行/Prep Run”是一个关键的操作环节,尤其在使用安捷伦7890A和OpenLab CDS ChemStation Edition for GC Systems(版本号:C.01.07)等设备时,其应用场景和具体操作尤为常见。本文将对“预运行/Prep Run”的概念、使用场景以及相关操作进行系统介绍,以帮助大家更好地理解和运用这一功能。
1 .预运行/Prep Run的基本概念
“预运行/Prep Run”是气相色谱仪器运行过程中的一个重要状态,它主要涉及仪器参数的调整。当仪器完成参数调整后,即进入一种特殊的“就绪/Ready”状态。在气相色谱分析中,某些方法运行结束后,部分设定条件(如温度、流量等)可能不会立即恢复至初始值,而是保持改变后的状态,以便通过大流量吹扫或高温烘烤等方式实现降低污染、节省载气等功能。此时,若需进行下一次分析,需通过仪器面板上的“预运行/Prep Run”键,使仪器进入该状态,完成参数调整,确保仪器恢复到分析方法的初始设定值,从而实现就绪状态,为后续样品分析做好准备。
2. 预运行/Prep Run的使用场景
1.不分流进样模式中的应用
在气相色谱分析中,当使用毛细柱进样口的不分流进样模式时,“预运行/Prep Run”发挥着重要作用。其工作流程如下:
进样开始时:毛细柱进样口的分流出口(分流调节阀)完全关闭,液体样品进入进样口后迅速气化,绝大部分样品进入色谱柱。
进样后指定时间:分流出口(分流调节阀)打开,从分流出口吹出衬管中剩余的样品(主要是溶剂和少量样品组分),此时的流量称为吹扫流量。
分析过程结束后:分流状态(分流出口打开)持续保持,直至触发“预运行/Prep Run”键,此时分流出口(分流调节阀)完全关闭,仪器进入分析前的就绪状态。
在不分流进样模式下,方法运行结束后,分流出口流量(吹扫流量)会保持设定值(如80 mL/min),而不会自动恢复到关闭状态。若需恢复到初始设定(分流出口完全关闭),则需通过“预运行/Prep Run”键使仪器进入该状态,完成参数调整,确保仪器就绪,以便进行下一次样品分析。
2.载气节省功能中的应用
在使用载气节省功能时,“预运行/Prep Run”同样不可或缺。以毛细柱进样口的分流进样模式为例,其工作流程如下:
样品分析开始后:在进样口进样,样品经过一定时间(载气节省功能的开始时间)完全进入色谱柱后,分流流量开始减少至设定值(采用载气节省时的流量)。
分流流量调整后:柱前压(恒定压力模式)或柱流量(恒定柱流量模式)保持不变,直至样品分析结束。
分析结束后:分流流量保持设定值(如20 mL/min),直至触发“预运行/Prep Run”键,此时分流流量恢复正常设置值(如80 mL/min),仪器进入分析前的就绪状态。
在载气节省功能下,方法运行结束后,分流流量会保持设定值(如20 mL/min),而不会自动恢复到初始值(如80 mL/min)。若需恢复到初始设定,则需通过“预运行/Prep Run”键使仪器进入该状态,完成参数调整,确保仪器就绪,以便进行下一次样品分析。
3. 预运行/Prep Run的其他运用场景
除了上述两种常见场景外,“预运行/Prep Run”在其他多个场景中也有广泛应用。以下列举了安捷伦科技和岛津仪器中常见的使用场景:
1.岛津仪器
节省载气功能开启时。
反吹模式开启时。
进样模式为不分流时。
高压进样模式为自动时。
维持柱温箱最终温度开启时。
使用可选设备CRG,阀开启时,且柱温箱的温度程序默认值为“室温+2℃”以下时。
2.安捷伦仪器
使用气体节省功能与任何进样口配合时。
使用不分流模式与任何进样口配合时。
使用压力脉冲模式与任何进样口配合时。
使用PTV进样口的溶剂排放模式时。
使用挥发性接口的直接或不分流模式时。
4. 自动预运行/Prep Run的设置
在实际操作中,除了手动触发“预运行/Prep Run”外,还可以通过设置“自动预运行”来实现更便捷的操作。以安捷伦7890A为例,设置方法如下:
进入设置界面:在气相色谱仪操作面板上选择“配置(config)”。
进入仪器配置:选择“仪器配置”选项。
设置自动预运行:选择“自动预运行”选项,通过上下键(↑↓)移动光标,通过“on/YES”和“off/NO”键开启或关闭该功能。
通过设置“自动预运行”,仪器可以在合适的时刻自动触发“预运行/Prep Run”状态,无需手动操作,从而提高分析效率,确保仪器始终处于最佳状态。
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