色度

——铂—钴标准比色法

1、取50ml透明的水样于比色管中（如水样色度过高，可少取水样，加纯水稀释后比色）。

2、另量比色管11支，分别加入铂—钴标准溶液0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00，3.50，4.00，4.50及5.00ml，加纯水至刻度，摇匀，即配制成色度为0,5,10,15,20,25,30,35,40,45及50度的标准色列，可长期使用。

3、将水样与铂—钴标准色列比较。

4、计算：C=M/V×500

C—水样的色度

M—相当于铂—钴标准溶液用量，ml

V—水样体积，ml

 

浑浊度

——目视比浊法

1、吸取浑浊度为400NTU的标准混悬液0ml,0.25ml,0.50ml,0.75ml,1.00ml,1.25ml,2.50ml,3.75ml和5.00ml分别置于成套的50ml比色管内，加纯水至刻度，摇匀后即得浑浊度为0NTU，2NTU，4NTU，8NTU，10NTU，20NTU，30NTU，及40NTU的标准混悬液。

2、取50ml摇匀的水样，置于同样规格的比色管内，与浑浊度标准混悬液系列同时振摇均匀后，由管的侧面观察，进行比较，水样的浑浊度超过40NTU时，可用纯水稀释后测定。

 

水中PH值测定

——玻璃电极法

1、玻璃电极在使用前应放入纯水中浸泡24小时以上。

2、用PH标准缓冲溶液（PH=4.00）检查仪器和电极必须正常。

3、测定时用接近于水样PH的标准缓冲溶液校准仪器刻度。

4、用洗瓶以纯水缓缓淋洗两电极数次，再以水样淋洗6~8次，然后插入水样中，1分钟后直接从仪器上读出PH值。

 

 

水中总硬度的测定

——乙二胺四乙酸二钠滴定法

1、 吸取50ml水样置150ml三角瓶中。

2、 加2ml缓冲溶液再加一小勺铬黑T指示剂。

3、 立即用EDTA-2Na (0.01mol/L)标液滴定，当溶液由紫红色刚变为纯兰色时即为滴定终点。同时做空白对照。

4、 计算 

 

C（CaCO3）—水样总硬度mg/L

V0—空白消耗EDTA-2Na 标准溶液的量ml

V1—样品消耗EDTA-2Na标准溶液的量ml

C—EDTA-2Na 标准溶液的浓度mol/L

V—水样体积ml

 

水中氨氮的测定

——纳氏试剂分光光度法

1、吸取50.0ml澄清水样于50ml比色管中，向水样管中加入1ml酒石酸钾钠溶液（500g/L），混匀。

2、加入1.0ml纳氏试剂，混匀，后放置10分钟。

3、于420nm波长下，用1cm比色皿，以纯水作参比，测定吸光度。

4、计算：CNH3-N=M/V

CNH3-N—水样中氨氮的浓度，mg/L

M—从校准曲线上查得的样品管中氨氮的含量，ug

V—水样体积，ml

 

水中硫酸盐的测定

——铬酸钡分光光度法

1、 取50ml水样，置150ml三角瓶中。

2、 向水样中加1ml2.5mol/L盐酸，加热煮沸5分钟。

3、 取下加2.5ml铬酸钡悬溶液煮5分钟。

4、 取下，向各瓶逐滴加1+1氨水，至显柠檬黄色，再多加二滴，稀释至50ml比色管中，混匀。

5、 用干的慢速定量滤纸过滤，弃最初5ml滤液，集滤液于干燥的25ml比色管中。

6、 用0.5cm比色皿，以纯水作参比，于420nm波长测吸光度。

7、 计算：

CSO42-—水样中硫酸盐浓度mg/L

M—测得的SO42-含量mg

V—水样体积ml

 

 

水中氯化物的测定

——AgNO3容量法

1、吸取50.0ml水样，置于1瓷蒸发皿内，另取一瓷蒸发皿，加纯水50ml作为空白。

2、分别加入2滴酚酞指示剂，用硫酸溶液或氢氧化钠溶液调节至红色恰好褪去。各加1ml铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定，同时用玻璃棒不停搅拌，直至溶液生成橘黄色为止。

3、计算：

 

ρ—水样中氯化物的质量浓度mg/L

V1—测定用样品消耗AgNO3标液体积ml

V0—试剂空白消耗AgNO3标液体积ml

V—水样体积ml

 

水中溶解性总固体的测定

——重量法

1、将蒸发皿洗净，放在105±3℃烘箱内30分钟，取出，于干燥器内冷却30分钟。

2、在分析天平上称量，再次烘烤，称量直至恒重，两次称重相差不超过0.0004g。

3、将水样上清液用滤器过滤，用无分度吸管吸取过滤水样100ml于蒸发皿内，将蒸发皿置于水浴上蒸干。

4、将蒸发皿移入105±3℃烘箱内，1小时后取出，放入干燥器内，冷却30分钟，称量。

5、将称过重量的蒸发皿再放入105±3℃烘箱内30分钟，再放入干燥器内冷却30分钟，称量直至恒重。

6、计算：

  

ρTDS—水样中溶解性总固体的质量浓度，mg/L

M0—蒸发皿重量，g

M1—蒸发皿和溶解性总固体重量，g

V—水样体积，ml

 

水中氟化物测定

——离子选择电极法（标准加入法）

1、取50ml水样于200ml烧杯中，加入10ml离子缓冲溶液Ⅱ。

2、放入磁力搅捧搅拌水样溶液，插入离子电极和饱和甘汞电极。

3、在不断搅拌下读取平衡电位值E1。

4、于水样中加入一小体积（小于0.5ml）的氟化物标准贮备溶液（1mg/ml），在不断搅拌下读取平衡电位值E2 ，E2与E1应相差30~40mV。

5、计算：

  

CF-—水样中氟化物（F-）含量，mg/L

C1—加入标准贮备溶液的浓度，mg/L

V1—加入的标准贮备溶液的体积，ml

V2—水样体积，ml

 

 

水中砷的测定

——氢化物原子荧光法

1、取10ml水样于比色管。

2、标准系列的配置：分别吸取砷标准使用液（0.1 μg/ml）0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、2.00ml于比色管中，用纯水定容至10ml。

3、分别向水样、空白及标准液中加入1ml盐酸（1.19g/ml）、1.0ml硫脲+抗坏血酸溶液，混匀。

4、仪器参数:砷灯电流：45mA；负高压：305V；原子化器高度：8.5mm；载气流量：500ml/min；屏蔽气流量1000 ml/min；进样体积：0.5ml；载流：盐酸溶液。

5、测定：开机，设定仪器最佳条件，点燃原子化器炉丝，稳定30min后开始测定。

6、计算：

 

ρAs–被测试样中砷浓度mg/L

M–测得的砷浓度µg/L

此方法的最低检出限为0.5ng。

 

水中的汞的测定

——原子荧光法

1、取10ml水样于比色管中。

2、标准系列的配制：分别吸取汞标准使用液（0.010µg/ml）0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml于比色管中，用纯水定容至10ml。

3、分别向水样、空白及标准溶液管中加入1ml盐酸（1.19g/ml），加入0.5ml溴酸钾–溴化钾溶液，摇匀放置20min后，加入1滴到2滴盐酸羟胺溶液（100g/L

）黄色褪尽，摇匀。

4、仪器参数：汞灯电流：30mA；负高压：260V；原子化器高度：8.5mm；载气流量：500ml/min；屏蔽气流量1000 ml/min；进样体积：0.5ml；载流：盐酸溶液（5+95）。

5、测定：开机，设定仪器最佳条件，稳定30min后开始测定。

6、计算：

 

ρHg–被测试样中汞浓度mg/L

M–测得的汞浓度µg/L

此方法的最低检出限为0.05ng。

 

水中硝酸盐氮

——麝香草酚分光光度法

1、取1.00水样于干燥的50ml比色管中。

2、另取50ml比色管6支，分别加入硝酸盐氮标准使用溶液； 0ml,0.05ml,0.10ml,0.30ml,0.50ml，0.70和1.00ml,用纯水稀释至1.00ml。

3、 向各管加入0.1ml氨基磺酸铵溶液（20g/L）， 摇匀后放置5分钟。

4、 各加0.2ml麝香草酚乙醇溶液（5g/L）.摇匀后加2ml硫酸银硫酸溶液（10g/L），混匀后放置5分钟。

5、加8ml纯水混匀后滴加氨水之溶液黄色到达最深，并使氯化银沉淀溶解为止。加纯水至25ml刻度，混匀。

6、于415nm波长，2cm比色皿，以纯水为参比，测量吸光度。     

7、计算：C NO3—N =M/V

C NO3—N—水中硝酸盐氮的质量浓度，（mg/L）;

m—测得得硝酸盐氮的质量，ug

V—水样体积，ml

 

 

水中耗氧量的测定

 

——酸性高锰酸钾滴定法

1、预先处理三角瓶：向250ml三角瓶内加入50ml纯水，再加入1ml1+3硫酸及少量高锰酸钾溶液（0.01mol/L），加热煮沸数分钟，取下三角瓶用草酸钠溶液（0.01mol/L）滴定至微红色，将溶液倾出。

2、取100ml充分混匀的水样置于上述处理过的三角瓶中，加入5ml1+3硫酸溶液，用滴定管加入10.00ml高锰酸钾溶液（0.0100mol/L）。

3、将三角瓶放入沸腾的水浴内，准确放置30分钟，取下三角瓶趁热加入10.00ml0.0100mol/L草酸钠溶液，充分振摇，使红色褪尽。

4、再于白色背景上，自滴定管加入0.0100mol/L高锰酸钾溶液，至溶液呈微红色即为终点，记录用量V1（ml）。

5、向滴定至终点的水样中，趁热（70~80℃）加入10.00ml0.0100mol/L草酸钠溶液，立即用0.0100mol/L高锰酸钾溶液滴定至微红色。记录用量V2（ml），K=10/ V2。

6、计算：CO2=[（10+ V1）×K-10] ×0.8

如水样用纯水稀释则用此公式计算：

  

CO2—耗氧量的浓度mg/L

R —稀释水样时，纯水在100 ml体积内所占的比例值

V1—滴定用高锰酸钾的量ml

V0—空白消耗高锰酸钾的量ml

V3—水样的总体积ml

c—高锰酸钾标准溶液的浓度mol/L

8—与1.0 ml高锰酸钾标准溶液相当的以毫克表示氧的质量

 

水中亚硝酸盐氮的测定

——重氮化偶合分光光度法

1、若水样混浊或色度较深，可先取100ml，加入2ml氢氧化铝悬浮液，搅拌后静置数分钟过滤。

2、先将水样或经处理后的水样，用酸或碱调节至中性，取50.0ml置于比色管中。

3、向水样加入1ml对氨基苯磺酰胺溶液（10 g/L），摇匀后放置8分钟。加入1.0ml盐酸N-（1-萘基）-乙烯二胺溶液（1.0 g/L），立即混匀。

4、于540nm波长下，用1cm比色皿以纯水作参比，10分钟后测定吸光度。

5、计算CNO2-N=M/V

CNO2-N—水样中亚硝酸盐氮浓度，mg/L

M—从校准曲线上查得样品管中亚硝酸盐氮含量，ug

V—水样体积，ml

 

水中总大肠菌群的测定

1、取10ml水样接种到10ml双料乳糖蛋白胨培养液中，取1ml水样接种到10ml.单料乳糖蛋白胨培养液中，另取1ml水样注入9ml灭菌生理盐水中，混匀后吸取1ml注入到10ml单料乳糖蛋白胨培养液中，每一稀释度接种5管。

2、将接种管置37℃培养箱内，培养24小时如所有乳糖蛋白胨培养管都不产气产酸，则可报告为总大肠菌群阴性，如有产酸产气者则按以下步骤

3、将产酸产气的发酵管分别接种在伊红美兰琼脂平板上，于37℃培养24，观察菌落形态。取可疑菌落进行涂片染色，镜检。

4、将可疑菌落接种于普通浓度乳糖蛋白胨，培养液中，置37℃24h，有产酸产气者证实有大肠菌群存在。

 

水中菌落总数的测定

——平皿计数法

一、生活饮用水

1、以无菌操作方法用灭菌的方法吸取1ml充分混匀的水样，注入灭菌平皿中，倾注约15ml以融化并冷至45ml左右的营养琼脂培养基，并立即混匀，使之水样与培养基充分混匀。每次做平行样和空白样。

2、待凝固后翻转平板置37℃恒温箱培养48h。进行菌落记数。即为水样1ml中的菌落总数。

二、水源水

1、以无菌操作的方法吸取1ml水样注入9ml灭菌盐水的试管中作成1:10稀释液，再按同样方法作几个倍比稀释度。

2、用灭菌吸管吸取2—3个适宜稀释度的稀释液1ml注入平皿。

3、倾注冷却到45℃左右的培养基约15ml，立即旋转平皿使之充分混匀每次应做平行接种，并做空白对照。

4、待凝固后翻转平板置37℃恒温箱培养48h。

 

水中铬的测定

——二苯碳酰二肼比色法

1、吸取50ml水样（含六价铬超过10ug时，可吸取适量水样稀释至50ml），置于50ml比色管中。

2、向水样中各加2.5ml硫酸溶液及2.5ml二苯碳酰二肼溶液（2.5 g/L），立即混匀，放置10min。于540nm波长，用3cm比色皿，以纯水为参比，测量吸光度。

3、计算：

  

CCr—水样中六价铬的浓度，mg/L

m —从标准曲线上查得的样品中六价铬的质量，ug

V—水样的体积，ml

 

水中铜、铁、锰、锌、镉和铅的测定

——原子吸收分光光度法（直接法）

本法最适宜的检测范围：铜，0.2–5mg/L；铁，0.3–5 mg/L；锰，0.1–3 mg/L；锌，0.05–1 mg/L；镉0.05–2 mg/L；铅1.0–20 mg/L。波长分别为：铜，324.7nm；铁，248.3nm；锰，279.5nm；锌，213.9nm；镉228.8nm；铅283.3nm。标准储备液的浓度都为1mg/ml

1、水样预处理：澄清的水样可直接进行测定；悬浮物较多的水样，分析前需酸化并消化有机物。

2、水样测定：将各种金属标准储备液用每升含1.5ml硝酸的纯水稀释，并配置成下列浓度（mg/L）的标准系列：铜，0.20–5.0；铁，0.30–5.0；锰，0.10–3.0:；锌，0.050–1.0；镉，0.050–2.0；铅，1.0–20。然后将标准、空白、样品溶液依次上机测试。直接读数。