水样中镁离子测定操作规程

1、准备工作

1.1正确穿戴好劳保用品。

1.2风险识别：做好风险源辨识及环境因素评价并制定风险消减措施，熟悉操作内容和操作步骤。明确监护措施。

1.3准备工具、用具：10mL移液管, 25mL酸式滴定管，三乙醇胺，1-14pH试纸，250 mL锥形瓶，滴定架，滤纸,吸耳球，钙指示剂，0.0500mol/L EDTA标准溶液, pH=10的氨水-氯化铵缓冲溶液，pH=12的氢氧化钠溶液，5%铬黑T指示剂。

2、操作步骤

2.1化验前检查

2.1.1开窗通风。

2.1.2带好防毒面具。

2.1.3药剂、样品、仪器齐全，符合要求

2.2滴定管操作

2.2.1滴定管清洗干净，用凡士林均匀涂抹考克并试漏，用EDTA标准溶液润洗3遍，冲洗滴定管的尖嘴部分。

2.2.2滴定管装液不能外溢，排除气泡。

2.2.3液面调至零刻度线，用滤纸蘸去滴定管悬在尖嘴处的液滴，记录初始刻度。

2.3取水样

2.3.1选用10mL移液管用待测水样清洗3遍。

2.3.2用移液管准确移取10mL水样至锥形瓶中，让移液管紧贴锥形瓶内壁流下，停留15s，旋转提出。

2.3.3加入蒸馏水40mL。

2.4调节水样的pH值至7-9。

2.5滴定

2.5.1加2-3mL三乙醇胺。

2.5.2加入10mL氨水-氯化铵缓冲溶液，5%铬黑T指示剂2-3滴摇匀。

2.5.3用EDTA标准溶液滴定水样，滴定时摇匀。

2.5.4当溶液由酒红色变为蓝色时到达滴定终点，滴定结束。

2.5.5读取数值记录EDTA标准溶液用量。

2.5.6计算水样中的钙加镁离子含量。

2.5.7用移液管取水样10mL，加2-3mL三乙醇胺。

2.5.8加入10mL氢氧化钠溶液和钙指示剂摇匀。

2.5.9用EDTA标准溶液滴定水样，滴定时摇匀。

2.5.10当溶液由粉红色变为蓝色时到达滴定终点，滴定结束。

2.5.11读取数值记录EDTA标准溶液用量。

2.5.12计算水样中的钙离子含量。

2.5.13镁离子含量=钙加镁离子含量-钙离子含量。

2.6录取资料

2.6.1录取相关资料。

2.6.2清洗仪器，清理施工现场。