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嘉峪检测网 2017-04-22 19:43
摘要:日前,全国教育装备标准化技术委员会印发教育行业标准《激光拉曼光谱分析方法通则》修订版的征求意见稿,实施20年的《激光喇曼光谱分析方法通则》(JY/T 002—1996)迎来首次修订。
国家标准查询网(www.spsp.gov.cn)日前,全国教育装备标准化技术委员会印发教育行业标准《激光拉曼光谱分析方法通则》修订版的征求意见稿,实施20年的《激光喇曼光谱分析方法通则》(JY/T 002—1996)迎来首次修订。
《编制说明》中介绍到,上个世纪八十年代初,我国重点高校利用世界银行的“大学发展项目”贷款,购置了一批当时世界上最先进的测试设备,其中包括美国的Spex-1403和法国的JY-U1000激光拉曼光谱仪。这两款激光拉曼光谱仪为我国高校教学与科研发挥了重要作用,JY/T 002-1996《激光喇曼光谱分析方法通则》就是基于这两款激光拉曼光谱仪编制而成的。JY/T 002—1996《激光喇曼光谱分析方法通则》起草单位为原国家教育委员会,于1997年首次发布,1997年4月1日正式实施,主要起草人:郑思定、盛蓉生。
过去20多年来拉曼光谱技术取得了长足进步,其中最重要的进展是付里叶变换拉曼光谱术、CCD检测器和陷波滤光器等的引入使用。付里叶变换拉曼光谱仪能消除或显著降低大多数试样的荧光背景;而CCD检测器既有照相底片具备的多通道检测又保留光电倍增管易于使用的优点,使得拉曼光谱术成为快速测试技术。在21世纪的激光拉曼光谱仪商品市场,结构紧凑又使用简便的高性能激光拉曼光谱仪不断涌现,使拉曼光谱技术在各个领域的应用得到迅速发展。
早期的Spex-1403和JY-U1000型激光拉曼仪虽然具有焦长长,分辨率高(采用双光栅或叁光栅分光)等优点,但由于采用PMT单道检测器检测,光路长,采谱效率低等明显缺点,现已基本淘汰。因此,修订已使用了20年的JY/T 002-1996《激光喇曼光谱分析方法通则》已是当务之急。
新《通则》是在原国家教委JY/T 002—1996《现代分析仪器分析方法通则—激光喇曼光谱分析方法通则》的基础上,结合20年来激光拉曼光谱技术的发展情况修订而成。鉴于目前尚无拉曼光谱技术相关ISO标准或国内标准,新《通则》中的术语、校准器具与材料、及拉曼光谱定量分析方法借鉴了美国试验与材料协会(ASTM)标准和日本工业标准(JIS)相关条款的部分内容。新《通则》对仪器部分以介绍通用原理为主,不涉及具体型号仪器的结构和技术指标。
新《通则》起草单位包括武汉理工大学、中国科学技术大学、四川大学,主要起草人包括薛理辉、左健、田云飞、龚龑、吴正龙、祁琰媛、陈强、张丽艳、康燕、宋国胜、王力、邓昱、贾茹、路瑶、王梅、何琳、刘晓云。
新《通则》的技术变化:
除编辑性修改外,新《通则》的主要技术变化如下:
——修改了标准名称及标准内容中的“喇曼”为“拉曼”;
——限定了本标准的适用范围为普通色散型激光拉曼光谱仪的常规分析;
——更新了本标准的引用标准;
——删除了“波长”、“杂散光”、“波数精度”、“波数重复性”、“90°散射”、“180°散射”和“0°散射”的定义;
——修改“波数”名称为“绝对波数”(见3.4);
——修改了“分辨率”的定义(见3.20);
——增加了“瑞利散射”、“拉曼散射”、“相对波数”、“峰位”、“拉曼散射相对强度”、“斯托克斯拉曼散射”、“反斯托克斯拉曼散射”、“振-转拉曼散射”、“转动拉曼散射”、“电子拉曼散射”、“共振拉曼散射”、“表面增强拉曼散射”、“激光等离子线”、“色散率”、“拉曼旋光”和“宇宙射线峰或针刺噪声”等术语的定义(见3);
——修改了分子的量子化能级示意图,增加了“光致发光”跃迁过程,明确了E=0与振动基态零点能的区别(见图1);
——补充了“试剂与材料”部分的内容,修改标题为“校准用器具和材料”(见5);
——修改了“双联、三联式大拉曼光谱仪”组成框图为“色散型显微拉曼光谱仪”组成框图,删除了针对特定生产厂家、特定仪器型号的“主要技术指标表”(见6);
——针对新技术的使用调整、补充了分析步骤(见8);
——移动原附录C“喇曼光谱定量分析”到正文“分析结果的表述”部分,并完善了定量分析的方法。(见9.3);
——针对新技术修改了附录B“拉曼光谱仪主要组成部分若干参量”中的内容。(见附录B)。
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来源:国家标准查询网