近日，国家药典委员会公布缬沙坦国家标准修订稿，修订稿新增了【生产要求】、【检查】、色谱条件和限度。具体情况如下：
关于缬沙坦国家标准修订稿的公示
我委拟修订缬沙坦药典标准（具体修订内容见附件），现公示征求意见，公示期自上网之日起一个月。请各有关单位认真复核。若有异议，请来函与我委联系，来函需加盖公章并附相关说明及充分的实验数据（来函同时需发送电子版）；公示期满未回复意见即视为同意。各相关生产企业和单位：
联系电话：010-67079556
邮箱地址：zhouyi@chp.org.cn
附件：缬沙坦公示稿.pdf
国家药典委员会
2018年8月17日
附件：
缬沙坦
中国药典2015年版二部第1547页
[增订]
【生产要求】：必须对生产工艺进行评估以确定形成 N-亚硝基二甲胺的可能性。必要时，需对生产工艺进行验证以说明在成品中N-亚硝基二甲胺的含量符合规定。
【检查】 N-亚硝基二甲胺 照气相色谱法（通则 0521）和质谱法（通则0431）测定。对照品溶液 精密称取 N-亚硝基二甲胺对照品适量，加甲醇溶解并定量稀释制成每 1ml中约含0.03μg 的溶液。供试品溶液 精密称取本品适量，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml 中约含0.1g 的溶液。系统适用性溶液 取二甲基甲酰胺对照品与 N-亚硝基二甲胺对照品各适量，加甲醇溶解并制成每1ml 各约含 6μg 的溶液，摇匀。灵敏度溶液 精密量取对照品溶液适量，加甲醇定量稀释制成每 1ml 中约含 0.005g 的溶液。
色谱条件 气相条件 用聚乙二醇（PEG-20M）为固定液（Agilent VF-WAXms， 0.25mm×30m，0.25m 或效能相当）的毛细管柱；初始柱温为 45℃，保持 1 分钟，以每分钟15℃的速率升温至 180℃，再以每分钟20℃速率升温至230℃，保持1 分钟；进样口温度200℃；载气为氦气，流速为每分钟 1ml。进样 1μl。
色谱条件 采用 EI 离子源电压为 70eV，离子源温度为 230℃；气相色谱-质谱接口温度为280℃；检测模式为SIM，检测离子m/z 为74。
系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，二甲基甲酰胺峰与N-亚硝基二甲胺峰之间的分离度应符合要求；灵敏度溶液色谱图中，主峰峰高的信噪比应大于 10；取对照品溶液连续进样6 次，主峰面积的相对标准偏差应不大于10%。
测定法 精密量取供试品溶液和对照品溶液各 1μl，分别进样，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有与 N-亚硝基二甲胺峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算 N-亚硝基二甲胺的含量。
【限度】 不得过千万分之三。
