一、仪器设备校验整机性能要求（进样精度）：

JJG705-2014中华人民共和国国家计量检定规程

将仪器各部分连接好，选用C18色谱柱，用100%甲醇为流动相，流量为1.0ml/min,根据仪器配置的检测器，选择测量参数：紫外—可见光检测器和二极管阵列检测器波长设定为254nm，灵敏度选择适中，基线稳定后由进样系统注入一定体积的1.0*10-4g/ml萘-甲醇溶液标准物质；荧光检测器激发波长和发射波长分别设定为290nm和330nm，灵敏度选在中间档，基线稳定后注入一定体积的1.0*10-5g/ml萘-甲醇标准溶液；示差折光率检测器和蒸发光散射检测器灵敏度选在中间档，注入一定体积200μg/ml(2.0*10-4g/ml)的甲醇中胆固醇溶液标准物质。连续测定6次，记录色谱峰的保留时间和峰面积，计算RSD6，参照JJG705相关要求，可接受标准如下表所示：

JJG700-2016中华人民共和国国家计量检定规程

参照JJG700，仪器的定性和定量重复性以连续测量7次溶质的保留时间和峰面积测量的相对标准偏差RSD表示，可接受标准如下表所示：

二、各国药典系统适用性（进样精度）的相关要求

USP621中关于系统适用性精度的要求，RSD%=KB√n/t90%，n-1，RSD为相对标准偏差，K为常数0.349，B为各论中给出的上限减去100%（引申为含量的范围要求），n为参考溶液重复进样的次数（3 ≤n ≤6），t90%是在n-1自由度90%的概率下的一组t值（双侧）相对标准偏差要求

2020版《中国药典》0512高效液相色谱法，用于评价色谱系统连续进样时响应值的重复性能时，采用外标法时，通常取各品种项下的对照品溶液，连续进样5次，除另有规定外，其峰面积测量值的RSD不大于2.0%。测定杂质含量时，按各品种项下规定的杂质限度，将供试品溶液稀释成与杂质限度相当的溶液；进样，记录色谱图，必要时调整纵坐标范围（以噪声水平可接受为限）使对照溶液的主成分色谱峰的峰高约达满量程的10%～25%。通常含量低于0.5%的杂质，峰面积的相对标准偏差（RSD）应小于10%；含量在0.5%～2%的杂质，峰面积的RSD应小于5%；含量大于2%的杂质，峰面积的RSD应小于2%。

2020版《中国药典》0861残留溶剂测定法，以内标法测定时，对照品溶液连续进样5次，所得待测物与内标物峰面积之比的相对标准偏差（RSD）应不大于5%；若以外标法测定，所得待测物峰面积的RSD应不大于10%。

ChP<9101>分析方法验证对精密度的要求

精密度系指在规定的条件下，同一份均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示，重复性和重现性可接受标准如下表所示，含量低于0.01%及多组分等分析中，精密度接受范围可适当放宽。

四、结论

仪器设备校验参照JJG，系统适用性要求参照2020版《中国药典》0512高效液相色谱法和2020版《中国药典》0861残留溶剂测定法，分析方法验证参照2020版《中国药典》9101分析方法验证指导原则，将这些指导文件放到一起研究，总感觉怪怪的，仪器设备整机性能要求及系统适用性要求过于宽松，方法验证精密度要求过于严苛，作为药品研发工作者，有时候真心无所适从。呼吁国家质检总局、药典委和药品审评中心在制定相关文件时全方位考虑，制定即符合我国实际情况又科学合理的指导文件，提高我国医药行业研发的整体水平。

五、参考文献

[1] JJG705-2014中华人民共和国国家计量检定规程

[2] JJG700-2016中华人民共和国国家计量检定规程

[3] USP<621>

[4] 2020版《中国药典》