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TEM测试常规制样

嘉峪检测网        2022-08-24 13:34

常规材料TEM样品主要有粉末、纤维、薄膜、块材几种。良好的TEM样品必须是均匀减薄的,具有良好的导电性且不带磁性,这样才能保证足够多的电子透过样品,最大程度的延长TEM仪器的使用寿命。

 

常规制样

 

常规材料的TEM样品可分为粉末,纤维,薄膜和块材等几类。好的TEM样品一定要均匀变薄、导电性好、不带磁,以确保有充足的电子通过样品并最大限度地延长TEM仪器寿命。

 

(1)直接滴取:适用于多数粉末样品。所得粉末样品可直接用中性溶液进行分散并在超声设备内超声搅拌获得均匀悬浮液体。适用于TEM观测的物质为纳米级别,因此超声得到的均匀悬浮液需沉淀片刻,取上清液一滴,滴入带有支持膜的铜网内,分散液在干燥环境下蒸发,微小粉末会均匀分散于支持膜表面。

 

(2)研磨:适合易结块的粉末材料和部分脆性材料。对于很多块材脆性材料而言,可以直接使用洁净的研棒和研钵将其研碎。研磨后得到的粉末样品分散在中性液体中超声搅拌,取一滴上层清液滴在有支持膜的铜网上。 

 

(3)电解抛光:电解抛光只能用于金属和合金等导电样品,在较短的时间内可以制备出没有机械损伤的薄片,但是制备过程中所有的抛光液通常是有毒性、腐蚀性或者爆炸性,制备过程较为危险,且制备出的样品表面化学成分也会发生变性。

 

(4)超薄切片:目前市场上的超薄切片有两种,一种是常温切片机(图1),另外一种是冷冻切片机(图2),通常用来切割生物样品和高分子材料。为了防止切好的薄片在转移过程中发生形变,一般是通过某种固化介质(如环氧树脂)支撑样品,将样品通过,使用常温超薄切片机减薄样品,在常温TEM中观察,或者将样品在液氮中冷冻,使用冷冻切片机减薄样品,在冷冻透射电子显微镜中观察。

 

离子减薄

 

离子减薄就是利用高能粒子或者中性原子对试样表面进行轰击,从而在试样表面溅射离子,电子和中性原子来实现对试样进行减薄。离子减薄主要用于陶瓷,复合材料,半导体,合金及易结块粉末,纤维材料等。

 
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