双束聚焦离子束-扫描电镜技术(Duel Beam Focused Ion Beam,FIB)具有诸多高端优势和较强的应用能力,是新材料开发中高分辨率表征的重要方法。常用的应用之一是制备透射电镜(TEM)样品。
问:什么类型的材料样品适用FIB-TEM制样?
答:FIB可以为多种材料制备供透射电镜观测用的薄片样品。
金属材料
对大多数金属试样来说,它们导电性好而不必担心电荷效应。但金属试样一般需进行热处理或机械加工,当TEM试样制备完成后,由于试样厚度降低,热处理及机械加工所产生的内应力会逐步释放出来,易使TEM试样发生弯曲,对TEM微观结构观察带来不利。制备这类试样时可以利用FIB进行梯度式减薄处理,即减薄过程中减薄区宽度逐渐减小。该方法能够将内应力分步释放以保证最终TEM试样应力值更低。
陶瓷材料
与半导体材料和金属材料相比较,陶瓷材料具有不导电的特性,导致此类材料不能采用常规电解双喷法进行制样。此外,其电荷效应严重,离子束加工时易产生图像模糊,从而影响精确加工。对这类材料,可以用离子溅射仪将导电薄膜镀在其表面以消除电荷的影响。
粉末材料
对粒径小于100nm的粒子来说高能电子能够穿透粒子。因此对此类粉末样品而言,仅需在涂覆非晶碳薄膜TEM网格中分散一滴超声处理粉末悬浮液就可以制得TEM样品。
对于粒径在1-10μm的微米级颗粒,通常需要将微米级粉末颗粒嵌入某种类型的树脂或者焊料中,就能使用FIB进行TEM制样。
二维薄膜材料
这种TEM样品比传统FIB-TEM制样困难得多,因为往往感兴趣的面积很薄,有时只有几十纳米或更少,在加工过程中易被破坏,且对操作者技术水平要求较高。
半导体材料
半导体工艺的发展使得芯片的制程变得更加细小,纳米级器件要求有更细的TEM样品来分析靶区,以免各层结构产生重影效应而影响TEM的观察。同时因为半导体芯片结构小而多样,对于样品平整度有极高要求,十分考验仪器性能及操作者经验与水平。