导 语
国内某核电厂安全喷淋泵外筒体与底板连接螺柱在安装完成20h后断裂。该螺柱材料为X6CrNiCu17-04时效硬化马氏体钢双头螺柱，规格为M36×110mm。该批螺柱按规定进行了固溶加时效处理，其中固溶温度为1050℃，保温时间为4h，油冷；时效硬化处理温度为(610±5)℃，保温时间为4h，空冷。固溶、时效硬化温度曲线均符合规范要求。研究人员采用宏观观察、化学成分分析、力学性能测试、金相检验、扫描电镜(SEM)和能谱分析等方法对该螺柱的断裂原因进行分析，以防止该类问题再次发生。
1、理化检验
1.1宏观观察
断裂螺柱整体及断口宏观形貌如图1所示，该螺柱断裂于螺纹位置,断口洁净且较平齐，无明显的塑性变形，断口表面呈结晶颗粒状，由中心向周围呈明显的放射棱线特征，外侧边缘存在微小的剪切唇边，中心区及放射区域的面积之和占断口总面积的90%以上，该断口为典型脆性断口。
1.2化学成分分析
采用ICP-AES型电感耦合等离子体原子发射光谱仪对断裂螺柱进行化学成分分析，结果如表1所示。其中采用惰性气体熔融热导法测量氢元素，从螺栓上取约1g试样，浸在四氯化碳溶液中，之后用超声波清洗试样，风干后将试样放入经脱气的石墨坩埚中，在质量分数为99.99%以上的氩气保护下加热熔融，释放出的氢气分子进入载流气体中，经色谱柱与气体分离后，在热导池中进行检测，根据热导率的信号变化，计算出氢含量。由表1可知：该批螺柱的化学成分均符合RCC-M M5110《压水堆核岛机械设备设计和建造规则》的要求，尤其是S、P等有害杂质元素的含量均满足标准要求，但氢含量较高，断裂螺柱中H的质量分数达到了0.00046%，明显偏高，也显著高于未断裂螺柱中氢的质量分数。
1.3力学性能测试
对螺柱进行布氏硬度测试，在距螺纹末端1倍直径处截取试样，用砂纸磨光试样表面，并抛光。测试设备为数显布氏硬度计，试验条件为：载荷为187.5kg，钢球直径为2.5mm，载荷保持时间为10s，压痕直径的测量精确到0.005mm。断裂螺柱硬度实测值分别为376，376，395，388HB，平均值为383.7HB；同批次未断裂螺柱硬度实测值分别为339，341，344，342HB，平均值为343.5HB。
布氏硬度测试结果表明，该批次螺柱的布氏硬度满足RCC-M M5110标准对相应钢种的要求(≥302HB)，但都显著高于标准规定的下限值，同时断裂螺柱硬度明显高于同批次未断裂螺柱。
选取同批次未断裂螺柱进行室温拉伸试验，加载位移速率为2mm/min，试验精度为±0.5%。同批次试样的室温拉伸试验结果如表2所示。由表2可知：同批次试样室温抗拉强度和屈服强度满足RCC-M M5110标准对X6CrNiCu17-04钢材料的要求，其中屈服强度和抗拉强度较高，分别达到了970MPa和1200MPa，断后伸长率和断面收缩率满足标准要求，但裕度不大。
1.4金相检验
依据GB/T 13299—1991 《钢的显微组织评定方法》及GB/T 10561—2005《钢中非金属夹杂物含量的测定 标准评级图显微检验法》在断裂螺柱上分别取样,将试样置于光学显微镜下观察，结果如图2所示。
断裂螺柱以及同批次未断裂螺柱基体的显微组织均为回火马氏体+少量铁素体，不存在异常硬脆组织，晶粒度为6~7级，非金属夹杂等级也在设计范围内。
1.5扫描电镜和能谱分析
进一步对断裂螺柱金相试样进行扫描电镜及能谱分析，断裂螺柱存在较为明显的成分偏析带，结果如图3所示。
对偏析带和基体分别进行能谱分析，结果如图4所示。由图4可知：成分偏析区域除C元素含量明显比基体高，其他主元素含量与基体相当。
将断裂螺柱断口试样置于扫描电镜下观察，结果如图5，6所示。由图5可知：断口整体较为平整，没有明显的塑性变形，整个断口呈放射状脆断形貌特征，可明显分为起裂区、裂纹扩展区和终断区，断口起裂位置为螺柱心部，并由心部向四周放射状扩展，起裂区呈典型的沿晶特征，晶面伴有爪状纹。
由图6可知：断口扩展区以沿晶断裂为主，并有少量韧窝；终断区呈韧窝个别撕裂特征，面积非常小，该断口呈典型的脆性断裂特征。
2、综合分析
断裂螺柱材料为X6CrNiCu17-04沉淀硬化马氏体不锈钢，金相检验结果表明其组织主要为马氏体，马氏体中滑移系较少，相比于其他组织，其对氢脆更为敏感。该螺柱在安装过程中并未发生断裂，但放置一段时间后才出现断裂现象，具备典型延时断裂的特征。该批螺柱在制造阶段要经过酸洗，从而引入大量氢，后期除氢不完全导致较多的氢滞留在螺柱内。化学成分分析结果表明：发生断裂螺柱中氢元素的质量分数较高，达到0.00046%。大量氢原子会向缺陷多的应力集中部位扩散并聚集，使缺陷处氢元素含量增大，大量氢原子形成更为稳定的氢分子，而氢分子的比容很大，故体积膨胀造成巨大的内应力，材料的断裂应力下降，应力集中部位形成裂纹，裂纹逐渐扩展，直至材料发生断裂。
通常中强度钢中氢元素质量分数达到0.00003%，高强度钢中氢元素质量分数达到0.00001%就可以大大增加氢脆敏感性。力学性能分析也表明：该批螺柱强度普遍偏高，屈服强度和抗拉强度分别高达970MPa和1200MPa，属于典型的高强度螺柱。断裂螺柱硬度显著高于未断裂螺柱，螺柱硬度和强度越高，所受应力越大，则氢脆敏感性就越高。从断裂螺柱宏观形貌上看，该螺柱断裂于螺纹位置，断口洁净且较平齐，无明显的塑性变形，断口表面呈结晶颗粒状，由中心向周围呈明显的放射棱线特征，为典型脆性断口。起裂区晶面上伴有爪状纹，这是典型的氢脆断口形貌，金相检验发现断裂螺柱心部存在偏析缺陷，在服役条件下，螺柱处于较高应力状态，在力的作用下氢元素向应力集中处或偏析缺陷处快速扩散和聚集，从而加速了螺柱的氢致延迟断裂。
3、结论及建议
断裂螺柱发生的是典型的氢致延迟断裂，该批螺柱的硬度、屈服强度和抗拉强度较高，增强了氢脆的敏感性。断裂螺柱心部存在偏析缺陷，且断裂螺柱中氢元素质量分数高达0.00046%，在应力作用下氢元素极易在偏析缺陷处扩展和聚集，从而加速了螺柱的断裂。建议对该类马氏体高强度外螺纹紧固件的加工和表面处理过程中，选用氢脆风险最小的生产工艺，并采取有效的方法和措施避免氢脆断裂的发生。
作者：李学军，孙 广
单位：中广核工程有限公司
来源：《理化检验-物理分册》2023年第12期
