先来两句唠叨

*重结晶条件筛选（第一次做，非重现）过程，一定要注意实验现象，溶解过程、降温过程，一定要全程跟踪、记录实验现象。

*第一次实验，升温要梯度（给点保温时间，实验室升温快，容易错过溶解度信息），看看大约多少度溶解，降温要梯度，看看多少度析出或者爆析。

经验分享

*两个重结晶实验

*选择了两种不同种类溶剂，分别是A和B（两种沸点接近）。

实验A的过程和现象

*先加样品，再加溶剂A，开启搅拌，设置外温

*随着內温的梯度升温，体系搅拌一直很松散，而且越来越稀，关停搅拌，未溶解样品会沉降。

*当低于沸点5度时（小编一般不喜欢做到回流温度），停止升温，此时体系固体大部分溶解，保温10min，混浊状态没有改变，补加溶剂A，直到完全溶剂

*溶解后溶液颜色不是很深。

*5度区间梯度降温（外油浴设置温度），体系逐渐浑浊，固体增多，整个结晶过程平缓。

*过滤和干燥，干重和湿重相差不大。

实验B的过程和现象

*先加样品，再加溶剂B，开启搅拌，设置外温

*随着內温的梯度升高，体系搅拌越来越稠，有点打浆变稠的感觉，加快搅拌样品溅的到处都是，低于沸点5度时，停止升温，此时体系固体大部分没有溶解，补加溶剂B，很快溶解。

*溶解后溶液颜色很深。

*5度区间梯度降温（外油浴设置温度），有爆析现象，磁力搅拌失效，用温度计搅动一下，搅拌可以，再升温到固体接近完全溶解，再2度区间设置外浴，眼睛盯着，虽没有完全暴析，析出也很快。

*过滤和干燥，干重和湿重相差有点大。

实验A和实验B的结晶结果

*样品状态如下（左边实验B，右边实验A）

*除杂效果，溶剂A不如实验B

实验小结（不一定符合理论，只是实验小结）

*关于溶液颜色问题，小编也是第一次特别关注，不同溶剂溶解后颜色会有区别。从颜色角度提前预判结晶效果也许是偶然，也许是规律。

*升温溶解过程是溶解度定性过程，也是有利于预判结晶的。对于样品突然溶解的体系，降温过程很可能有爆析，注意观察，一旦爆析，回温加晶种。

*溶剂不同，结晶过程不同（过饱和度问题），除杂效果和结晶过程有关（包裹因素；相同溶剂的除杂效果和结晶过程好坏直接相关），但是除杂效果和溶剂种类关系更大（溶解度因素）。