一、仪器管理
仪器校准
新到容量仪器使用前进行校准(容量瓶、量筒、刻度吸管、大肚吸管)等。
仪器使用
滴定管的使用
1.使用时应先用欲滴定溶液润洗2-3次;
2.注入溶液或放出溶液后,需等待30s-1min后才能读数(使附着在内壁上的溶液留下);
3.滴定管应用拇指和食指拿住滴定管的上端(无刻度处)使管身保持垂直后读数;
4.对于无色溶液或浅色溶液,应读弯月面下缘实线的最低点(视线应与弯月面下缘实线的最低点相切);
5.滴定时,最好每次都从0.00mL开始,或从接近零的任一刻度开始,这样可固定在某一段体积范围内滴定,减少测量误差。读数必须准确到0.01mL。
移液管的使用
1.使用时应先用欲取溶液润洗2-3次;
2.吸取溶液至刻度以上,立即用右手的食指按住管口,将移液管向上提升离开液面,管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上,管身保持直立,略微放松食指,使管内溶液慢慢从下口流出,直至溶液的弯月面底部与标线相切为止,立即用食指压紧管口。将尖端的液滴靠壁去掉,移出移液管,插入盛接溶液的器皿中;
3.盛接溶液的器皿如是锥形瓶,应使锥形瓶倾斜成约30°,移液管直立,管下端紧靠锥形瓶内壁,放开食指,让溶液沿瓶壁留下,流完后管尖端接触瓶内壁约15s后,再将移液管移去。
容量瓶的使用
1.容量瓶塞子应配套;
2.使用前,应检查容量瓶瓶塞是否密合;
3.不要用容量瓶长期存放配好的溶液;
4.容量瓶长期不用时,应该洗净,把塞子用纸垫上,以防时间久后,塞子打不开;
5.容量瓶一般不要在烘箱中烘烤,如需使用干燥的容量瓶,可用电吹风机吹干。
玻璃仪器洗涤
1.洗净后的玻璃仪器倒置时器壁应不挂水珠,然后用少量蒸馏水或去离子水分多次(最少三次)涮洗;
2.玻璃仪器洗涤时要注意在使用各种性质不同的洗液时,一定要把上一种洗液除去后再使用另一种洗液,以免相互影响。
玻璃仪器的损坏
1.玻璃仪器损坏时请及时登记;
2.损坏的玻璃仪器请不要再使用,以免割伤手。
二、设备管理
设备验证
新到设备需要进行验证,并应有验证方案、验证报告记录。
设备校准
电子天平校准
因存放时间较长,位置移动,环境变化或为获得精确测量,天平在使用前,一般都应进行校准操作。
轻按CAI显示器出现CAL-100,闪烁,此时,把100g校准砝码放上称盘,显示器出现--------等待状态,经几秒名钟后显示器出现100.0000g,拿去校准砝码,显示器应出现0.0000g,如若显示不为零,则再清零,再重复以上校准操作(注意,为了得到准确的校准结果最好反复以上校准操作二次)。
酸度计校准
1 将“选择”钮拨至pH档,“斜率”旋钮顺时针旋到底;“温度”旋钮旋至溶液的温度值。
2 把用蒸馏水清洗过的电极插入pH=6.86pH(25℃时的值)的标准缓冲溶液中,待读数稳定后调节“定位”旋钮至该溶液在当时温度下的pH值(当时温度下的pH值可查附录)。
3 用蒸馏水清洗电极然后将电极插入pH=4.00或pH=9.18的标准缓冲溶液中(根据被测溶液的酸碱性确定选择那一种缓冲溶液,如果被测溶液呈酸性则选pH=4.00缓冲溶液;如果被测溶液呈碱性则选pH=9.18的缓冲溶液),待读数稳定后调节“斜率”旋钮至该溶液在当时温度下的pH值(当时温度下的pH值可查附录)。
4 重复步骤2和3直到不需要再调节二旋钮为止。
5 标定结束(一般情况下,在24h内仪器不需要再标定)。
设备使用
设备使用人及时填写设备使用记录,使用完毕后及时清理台面,关闭仪器,罩好防尘罩。
设备保养
设备管理人定期对设备进行维护保养,填写仪器维护保养记录
三 试剂管理
试剂分类
化学试剂大体上可分为固体、液体两大类;固体又分为培养基、普通固体试剂、基准物质、指示剂、显色剂、毒剧品、标准品、对照品等,化学品又有食品级化学品与非食品级化学品之分。
试剂的分级
一级品 优级纯,纯度很高,适用于精密分析,简称GR;
二级品 分析纯试剂,简称AR,为理化检验常用试剂;
三级品 化学纯试剂,简称CR,可用于微生物检测中;
四级品 实验试剂,简称LR,由于纯度较低,一般较少采用。
基准试剂 它的纯度相当于或高于保证试剂,通常专用作容量分析的基准物质。称取一定量基准试剂稀释至一定体积,一般可直接得到滴定液,不需标定,基准品如标有实际含量,计算时应加以校正。
光谱纯试剂(符号S.P.) 杂质用光谱分析法测不出或杂质含量低于某一限度,这种试剂主要用于光谱分析中。
色谱纯试剂 用于色谱分析。
生物试剂 用于某些生物实验中。
超纯试剂 又称高纯试剂。
试剂贮存
试剂存放
1 化学试剂的贮存环境
1) 实验室化学试剂单独贮藏于专用的药品贮存室内。贮存室内阴凉避光,防止由于阳光照射及室温偏高造成试剂变质、失效。
2) 化学试剂贮存室应设在安全位置,远离实验室、办公室。室内严禁明火,消防灭火设施器材完备, 以防一旦事故发生造成伤害和损失。
3) 化学试剂贮藏室应有良好的耐腐蚀、防爆排风装置、有恒温、除湿装置等,保证随时开启运转良好。室温一般以5—30℃、相对湿度以45%—75%为宜。
4) 盛放化学试剂的贮存柜需用防尘、避光的材质制成, 取用方便。
5) 化学性质或防护、灭火方法相互抵触的化学危险物品,不得在同一柜或同一储存室内存放。
6) 食品级化学试剂应单独存放,与非食品级化学试剂隔离,远离危险品。
7) 危险品应贮藏于专室或专柜中。除符合以上要求外,还应门窗坚固且朝外开,其中易燃液体贮藏室温度一般不允许超过28℃,爆炸品贮藏温度不超过30℃, 照明设备采用隔离、封闭、防爆型。
化学试剂的贮存
1) 化验室化学试剂的贮存由检验主管负责。
2) 实验室操作区内的橱柜中及操作台上,只允许存放最低限量的化学试剂,不允许超量存放,多余的化学试剂须贮存在试剂室中。
3) 检验中使用的化学试剂种类繁多, 严格按其性质(如毒剧、麻醉、易燃、易爆、易挥发、强腐蚀品等)和贮存要求分类存放。一般按液体、固体分类。每一类又按有机、无机危险品,低温贮存品等再次归类,按序排列, 分别码放整齐, 造册登记。贮存:易潮解吸湿、易失水风化、易挥发、易吸收二氧化碳、易氧化、易吸水变质的化学试剂,需密塞或蜡封保存。其见光易变色、分解、氧化的化学试剂需避光保存。爆炸品、毒剧品、易燃品、腐蚀品、食品级化学品等应单独存放,某些高活性试剂应低温干燥贮存。
4) 各种试剂均应包装完好,封口严密,标签完整,内容清晰,贮存条件明确。
5) 化学试剂保管员必须每周检查一次温湿度表,并记录。超出规定范围应及时调整,试剂发生颜色改变、浑浊等变化时, 须立即处理。
6) 保持室内清洁,通风和温湿度。
7) 随时检查消防灭火器材的完好状况,保证可随时开启使用。
化学试剂的发放
1) 试剂管理员负责试剂的发放工作。
2) 填写发放记录,内容:品名、规格、领用量、领用者、领用日期。
3) 发放人检查包装完好,标签完好无误方可发放。无标签的试剂不得发放。
4) 国家对试剂没有明确规定有效期,为了保证检验结果的准确性及可靠性,规定化学试剂的有效期为生产后5年。
化学试剂的使用
1) 试剂性质改变者不得使用。
2) 使用前首先辩明试剂名称、浓度、纯度,生产厂家,牌号、批号是否过使用期。无瓶签或瓶签字迹不清、超过使用期限的试剂不得使用。
3) 用前观察试剂性状、颜色、透明度,无沉淀、长菌等。变质试剂不得使用。
4) 用多少取多少,用剩的试剂不准再倒回原试剂瓶中。
5) 使用时要注意保护瓶签,避免试剂洒在瓶签上。
6) 防止污染试剂的取用方法:取用液体试剂应倒入小烧杯中再用吸管吸取。
6.1 吸管——不要插错吸管,勿接触别的试剂,勿触及样品或试液。
6.2 瓶塞——塞心勿与他物接触,勿张冠李戴。
6.3 瓶口——不要开的太久,以免灰尘及赃物落入。
7) 需冷冻贮藏的试剂使用时勿反复冻溶,否则会加速试剂变质,应按日用量分装冷冻用多少取多少。
8) 低沸点试剂用毕应盖好内塞及外盖放置冰箱贮存。
9) 贮于冰箱的试剂放置室温后使用,用毕立即放回,防止因温度升高而使试剂变质。
10)实验室试剂应依次码放整齐,用后归还原处,不要乱放,防止因紊乱而造成不应有的差错。
11)食品级化学品使用时注意避免其它试剂或杂质污染。
化学试剂的销毁
凡超过有效期的化学试剂均应销毁。
因某种原因倒致试剂变质、发霉的均应销毁。
危险品管理
腐蚀性、强刺激性试剂(可对人体产生灼伤):三氯化铁、亚硫酸氢钙、甲醛、高氯酸、氢氧化钾、氢氧化钙、过硫酸铵、重铬酸钾、高锰酸钾、氯乙酸、三氯化锑、乙酸、氢氟酸、盐酸、硫酸、硝酸等。
有毒品:硫酸铜、一氯乙酸钠、乙酸铅、硫氰酸铵、氯化亚锑、汞、甲基紫、双硫腙、钼酸铵、片矾酸铵、四氯化碳、苯胺、三氯甲烷、过氧化甲乙酮。
高毒品:氯化钡、氯化汞、硝酸银、硝酸汞、苯酚、氟化钠、三氧化二砷。
剧毒品保管、发放、使用、处理管理
1、剧毒品保险柜必须由两人同时管理。双锁,两人同时到场开锁。
2、剧毒品保管人员必须熟悉剧毒品的有关物理化学性质,以便做好温度控制与通风调解。
3、严格执行化学试剂在库检查制度,对库存试剂必须进行定期检查,发现有变质或有异常现象要进行原因分析,提出改进贮存条件和保护措施,并及时通知有关部门处理。
4、对剧毒品发放本着先入先出的原则,发放时有准确登记(试剂的计量、发放时间和经手人)。
5、凡是领用单位必须是双人领取,双人送还,否则剧毒品仓库保管员有权不予发放。
6、领用剧毒品试剂时必须提前申请上报,做到用多少领多少,并一次配制成使用试剂。
7、使用剧毒试剂时一定要严格遵守分析操作规程。
8、使用剧毒试剂的人员必须穿好工作服,戴好防护眼镜、手套等劳动保护用具。
9、对使用后产生的废液不准随便倒入水池内,应倒入指定的废液桶或瓶内。废液必须当天处理不得存放。
10、产生的废液要在指定的安全地方用化学方法中和处理。
11、要建立废液处理记录,记录内容包括:废液量、处理方法、处理时间、地点、处理人。