实验室如何对仪器验收，以常规高效液相色谱仪（HPLC）为例，给出进行验收时需要核查的仪器模块、核查参数、典型的可接受标准，对每个仪器模块和参数核查提供了相应的核查方法。表中所列技术指标仅供参考，实验室本身需求确定仪器核查的项目参数，并设定参数的可接受限。

HPLC验收核查表

E.1  泵

E.1.1 泵耐压

将仪器各部分连接好，以100%甲醇（或纯水）为流动相，流量为0.2 mL/min，按说明书启动仪器，压力平稳后保持10 min，用滤纸检查各管路接口处是否有湿剂。卸下色谱柱，堵住泵出口端（压力传感器以下），使压力达到最大允许值的90%，保持5 min 应无泄露。

E.2  自动进样器

在样品盘上均匀选取10 个点，将样品瓶加1mL 纯水，分别放置在这10 个点上，铂电阻置于样品瓶内。温度稳定30 min 后开始测量，设定值与10 个点的温度平均值的差值即为温度准确性。设定温度可选取10  ℃ 和40 ℃ ，或依据仪器条件或实验要求进行选择。

E.3  柱温箱

将温度计探头放置在柱温箱中部，分别测试40 ℃ 和最高可控温度的90%处的温度值，每10 分钟记录一次，记录7 次，共计60 分钟，计算平均值。设定值与平均值之差即为柱温准确度。在40 ℃ 下，7 次测量值的最大值与最小值之差即为柱温稳定性。

E.4  检测器

E.4.1  紫外- 可见光检测器及二极管阵列检测器

E.4.1.1 波长示值误差与波长重复性

在仪器内置波长准确度和调整的测试程序时，优先按照仪器自带测试程序进行检测；在无自带测试程序时，选用标准溶液进行检测。方法如下：

流动相：15%乙腈-水溶液；色谱柱：RP18，5 µm 30-50 x2,1-4.6 mm 或者2.0m×0.12 mm ID 毛细管柱；柱箱温度：40  ℃ ；流速：1.0 mL/min（使用15％的乙腈-水溶液）；注射量：20 µL。

用注射器将紫外标准溶液重铬酸钾（标准波长235 nm，257 nm，313 nm 和350 nm）从检测器入口注入样品池中冲洗，并将池充满，将检测器波长调到低于标准波长5 nm 处，调检测器波长，每10 s 改变1 nm，工作站记录所得到的折线，折线的最高点（或最低点）对应的波长与标准溶液波长之差为波长示值误差。每个波长重复测量3 次，其中最大值与最小值之差为波长重复性误差。

用注射器将紫外标准溶液咖啡因（标准波长273 nm）从检测器入口注入样品池中冲洗，并将池充满，将检测器波长调到低于标准波长5 nm 处，调检测器波长，每10 s 改变1 nm，工作站记录所得到的折线，折线的最高点（或最低点）对应的波长与标准溶液波长之差为波长示值误差。每个波长重复测量3 次，其中最大值与最小值之差为波长重复性误差。

有吸光值显示的检测器，改变波长时可直接读出吸光度值，其最大（或最小）吸光值对应的波长与参考波长之差为波长示值误差。有波长扫描功能的仪器可画出标准溶液的光谱曲线，其波峰（或波谷）对应的波长与参考波长之差为波长示值误差。对于有内置标准滤光片可进行自检的仪器可直接采用其测量数据。

E.4.1.2 基线噪声

将输液泵与检测器的“入口”相连，检测器的信号输出端与色谱数据工作站（或记录仪）连接，流动相为二次蒸馏水，泵流量设定1.0 mL/min，运行系统，记录基线1 h。

开机预热后，记录基线1 h。选取所记录基线中噪声较大的5min 作为计算噪声的基线，以1 min 为界画平行包络线，按公式（4）计算基线噪声。5 个平行包络线宽度的平均值，作为检测器基线噪声。

E.4.1.3 基线漂移

将输液泵与检测器的“入口”相连，检测器的信号输出端与色谱数据工作站（或记录仪）连接，流动相为二次蒸馏水，泵流量设定1.0 mL/min，运行系统，记录基线1 h。

开机预热后，记录基线1 h（如图5 所示），取1 h 内平行包络线的中心线的起点与终点的差值为检测器基线漂移。

E.4.2  荧光检测器

E.4.2.1 波长示值误差和重复性

1. 连续波长：萘-甲醇290 nm（激发），330 nm（发射）注入1×10-7g/ml 萘-甲醇标准物质，冲洗检测池并将其充满。调整激发波长为290 nm，发射325 到335 nm，每5 s 到10 s 改变1 nm，记录每个波长下的吸收值，曲线最高点对应的波长与参考值波长之差为发射波长的示值误差

2. 使用去离子水，调整波长350nm，397nm。

E.4.2.2 基线噪声

开机预热后，记录基线1 h。选取所记录基线中噪声较大的5 min 作为计算噪声的基线，以1 min 为界画平行包络线（如图所示），按公式计算基线噪声。5 个平行包络线宽度的平均值，作为检测器基线噪声。将输液泵停止运行（此时检测池内充满二次蒸馏水），记录静态基线5 min，计算短期基线噪声。

E.4.2.3 基线漂移

将输液泵与检测器的“入口”相连，检测器的信号输出端与色谱数据工作站（或记录仪）连接，流动相为二次蒸馏水，泵流量设定1.0 mL/min，运行系统，记录基线1 h。开机预热后，记录基线1 h，取1 h 内平行包络线的中心线的起点与终点的差值为检测器基线漂移。

E.4.3  示差折光检测器

E.4.3.1 基线噪声

开机预热后，记录基线1 h。选取所记录基线中噪声较大的5 min 作为计算噪声的基线，以1 min 为界画平行包络线（如图4 所示），按公式（4）计算基线噪声。5 个平行包络线宽度的平均值，作为检测器基线噪声。将输液泵停止运行

（此时检测池内充满二次蒸馏水），记录静态基线5 min，计算短期基线噪声。

E.4.3.2 基线漂移

将输液泵与检测器的“入口”相连，检测器的信号输出端与色谱数据工作站（或记录仪）连接，流动相为二次蒸馏水，泵流量设定1.0 mL/min，运行系统，记录基线1 h。开机预热后，记录基线1 h，取1 h 内平行包络线的中心线的起点与终点的差值为检测器基线漂移。

E.4.4  蒸发光检测器

E.4.4.1 基线噪声

选用C18 色谱柱，将仪器各部分连接好，以甲醇为流动相，流量为1.0 mL/min，漂移管温度70 ℃ （低温型35 ℃ ），雾化气体流量为（2.5～3.0）L/min 或适当的气

体压力（280～350）kPa，灵敏度选择在适当的挡位，接通电源，待仪器稳定后记录基线1 h，计算参照示差检测器。

E.4.4.2 基线漂移

计算参照示差检测器。