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常用的十种表征测试方法

嘉峪检测网        2017-08-16 15:24

1X射线衍射物相分析

 

粉末X射线衍射法,除了用于对固体样品进行物相分析外,还可用来测定晶体结构的晶胞参数点阵型式及简单结构的原子坐标。

 

X射线衍射分析用于物相分析的原理是:由各衍射峰的角度位置所确定的晶面间距d以及它们的相对强度Ilh是物质的固有特征。而每种物质都有特定的晶胞尺寸和晶体结构,这些又都与衍射强度和衍射角有着对应关系,因此,可以根据衍射数据来鉴别晶体结构。

 

2热分析

 

热分析(thermal analysis,TA)是指用热力学参数或物理参数随温度变化的关系进行分析的方法。国际热分析协会将热分析定义为:“热分析是测量在程序控制温度下,物质的物理性质与温度依赖关系的一类技术。”

 

最常用的热分析方法有:差(示)热分析(DTA)、热重量法(TG)、导数热重量法(DTG)、差示扫描量热法(DSC)、热机械分析(TMA)和动态热机械分析(DMA)。此外还有:逸气检测(EGD)、逸气分析(EGA)、扭辫热分析(TBA)、射气热分析、热微粒分析、热膨胀法、热发声法、热光学法、热电学法、热磁学法、温度滴定法、直接注入热焓法等。测定尺寸或体积、声学、光学、电学和磁学特性的有热膨胀法、热发声法、热传声法、热光学法、热电学法和热磁学法等。

 

热分析技术能快速准确地测定物质的晶型转变、熔融、升华、吸附、脱水、分解等变化,对无机、有机及高分子材料的物理及化学性能方面,是重要的测试手段。热分析技术在物理、化学、化工、冶金、地质、建材、燃料、轻纺、食品、生物等领域得到广泛应用。

 

3扫描隧道显微镜(scanning tunneling microscopeSTM)

 

扫描隧道显微镜有原子量级的高分辨率,其平行和垂直于表面方向的分辨率分别为0.1 nm和0.01nm,即能够分辨出单个原子,因此可直接观察晶体表面的近原子像;其次是能得到表面的三维图像,可用于测量具有周期性或不具备周期性的表面结构。通过探针可以操纵和移动单个分子或原子,按照人们的意愿排布分子和原子,以及实现对表面进行纳米尺度的微加工,同时,在测量样品表面形貌时,可以得到表面的扫描隧道谱,用以研究表面电子结构。

 

扫描隧道显微镜的工作原理简单得出乎意料。就如同一根唱针扫过一张唱片,一根探针慢慢地通过要被分析的材料(针尖极为尖锐,仅仅由一个原子组成)。一个小小的电荷被放置在探针上,一股电流从探针流出,通过整个材料,到底层表面。当探针通过单个的原子,流过探针的电流量便有所不同,这些变化被记录下来。电流在流过一个原子的时候有涨有落,如此便极其细致地探出它的轮廓。在许多的流通后,通过绘出电流量的波动,人们可以得到组成一个网格结构的单个原子的美丽图片。

 

4透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,简称TEM)

 

透射电子显微镜是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形成明暗不同的影像,影像将在放大、聚焦后在成像器件(如荧光屏、胶片、以及感光耦合组件)上显示出来。

 

透射电镜可用于观测微粒的尺寸、形态、粒径大小、分布状况、粒径分布范围等,并用统计平均方法计算粒径,一般的电镜观察的是产物粒子的颗粒度而不是晶粒度。高分辨电子显微镜(HRTEM)可直接观察微晶结构,尤其是为界面原子结构分析提供了有效手段,它可以观察到微小颗粒的固体外观,根据晶体形貌和相应的衍射花样、高分辨像可以研究晶体的生长方向。

 

5X射线能谱

 

X-射线光电子能谱仪,是一种表面分析技术,主要用来表征材料表面元素及其化学状态。其基本原理是使用X-射线,如Al Ka =1486.6eV,与样品表面相互作用,利用光电效应,激发样品表面发射光电子,利用能量分析器,测量光电子动能(K.E),根据B.E=hv-K.E-W.F,进而得到激发电子的结合能(B.E)。

 

每一种元素都有它自己的特征X射线,根据特征X射线的波长和强度就能得出定性和定量的分析结果,这是用X射线做成分分析的理论依据。EDS分析的元素范围Be4-U9a,一般的测量限度是0.01%,最小的分析区域在5~50A,分析时间几分钟即可。X射线能谱仪是一种微区微量分析仪。用谱仪做微区成分分析的最小区域不仅与电子束直径有关,还与特征X射线激发范围有关,通常此区域范围为约1μm. X射线谱仪的分析方法包括点分析、线分析和面分析。在TEM和SEM里,通常结合使用特征X射线谱来分析材料微区的化学成分。

 

6傅里叶一红外光谱仪

全名为Fourier Transform Infrared Spectrometer,FTIR Spectrometer,是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪,主要由红外光源、光阑、干涉仪(分束器、动镜、定镜)、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。

 

光源发出的光被分束器(类似半透半反镜)分为两束,一束经透射到达动镜,另一束经反射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器,动镜以一恒定速度作直线运动,因而经分束器分束后的两束光形成光程差,产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池,通过样品后含有样品信息的干涉光到达检测器,然后通过傅里叶变换对信号进行处理,最终得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图。

 

傅里叶一红外光谱仪可检验金属离子与非金属离子成键、金属离子的配位等化学环境情况及变化。傅里叶红外光谱仪不同于色散型红外分光的原理,可以对样品进行定性和定量分析,广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。

 

7拉曼光谱

 

拉曼光谱是分子的非弹性光散射现象所产生,非弹性光散射现象是指光子与物质分析发生相互碰撞后,在光子运动方向发生改变的同时还发生能量的交换(非弹性碰撞)。拉曼光谱产生的条件是某一简谐振动对应于分子的感生极化率变化不为零时,拉曼频移与物质分子的转动和振动能级有关,不同物质有不同的振动和转动能级,同时产生不同拉曼频移拉曼光谱具有灵敏度高、不破坏样品、方便快速等优点。

 

拉曼光谱是一种研究物质结构的重要方法,特别是对于研究低维纳米材料,它已经成为首选方法之一。利用拉曼光谱可以对材料进行分子结构分析、理化特性分析和定性鉴定等,可揭示材料中的空位、间隙原子、位错、晶界和相界等方面信息。

 

8N2吸附脱附等温线(BET)分析和孔径分析

 

N2吸附平衡等温线是以恒温条件下吸附质在吸附剂上的吸附量为纵坐标,以压力为横坐标的曲线。通常用相对压力P/P0表示压力;P为气体的真实压力P0为气体在测量温度下的饱和蒸汽压。吸附平衡等温线分为吸附和脱附两部分。平衡等温线的形状与材料的孔组织结构有着密切的关系。

 

9X射线光电子能谱(XPS)

 

X射线光电子能谱简称XPS或ESCA,就是用X射线照射样品表面,使其原子或分子的电子受激而发射出来,测量这些光电子的能量分布,从而获得所需的信息。随着微电子技术的发展,XPS也在不断完善,目前,已开发出的小面积X射线光电子能谱,大大提高了XPS的空间分辨能力。通过对样品进行全扫描,在一次测定中即可检测出全部或大部分元素。因此,XPS已发展成为具有表面元素分析、化学态和能带结构分析以及微区化学态成像分析等功能强大的表面分析仪器。

 

其主要功能及应用有三方面:第一,可提供物质表面几个原子层的元素定性、定量信息和化学状态信息;第二,可对非均相覆盖层进行深度分布分析,了解元素随深度分布的情况;第三,可对元素及其化学态进行成像,给出不同化学态的不同元素在表面的分布图像等。

 

10、扫描电子显微镜(SEM)

 

扫描电子显微镜(scanning electron microscope),简称SEM,是1965年发明的较现代的细胞生物学研究工具,主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态,即用极狭窄的电子束去扫描样品,通过电子束与样品的相互作用产生各种效应,其中主要是样品的二次电子发射。二次电子能够产生样品表面放大的形貌像,这个像是在样品被扫描时按时序建立起来的,即使用逐点成像的方法获得放大像。

 

扫描电子显微镜是一种多功能的仪器、具有很多优越的性能、是用途最为广泛的一种仪器。它可以进行如下基本分析:

(1)三维形貌的观察和分析;

(2)在观察形貌的同时,进行微区的成分分析。

① 观察纳米材料;

②材料断口的分析;

③直接观察大试样的原始表面,它能够直接观察直径100mm,高50mm,或更大尺寸的试样,对试样的形状没有任何限制,粗糙表面也能观察;

④观察厚试样,其在观察厚试样时,能得到高的分辨率和最真实的形貌;

⑤观察试样的各个区域的细节。

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来源:AnyTesting