生物质燃料灰分测定方法

（马弗炉法）

1. 范围

      本方法规定了测定生物质燃料中灰分的试剂、仪器设备、操作步骤、结果计算及精密度等。

2. 方法提要

     称取一定量的空气干燥生物质燃料样品，放入马弗炉中，以一定的速度加热到815±10℃，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占样品质量的百分数作为灰分产率。

3. 仪器设备

   3·1  马弗炉：能保持温度为815±10℃。炉膛具有足够的恒温区。炉后壁的上部带有直径为25～30mm的烟囱，下部离炉膛底20～30mm处，有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。

   3·2  瓷灰皿：长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm。

3·3  分析天平：感量0.001g。

3·4  干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。

3·5  耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应。

4 测定步骤：

4·1  用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度<0.2mm的生物质

燃料样品1±0.1克，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。

4·2  将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中，关上炉门，并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500℃，并在此温度下保持30min。继续升温到850±10℃，并在此温度下灼烧1h。  

4·3   从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。

4·4  进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001克为止，用最后一次的重量为计算依据，若灰分低于15％时，不必进行检查性灼烧。

   5 结果计算：

   Aad一生物质燃料的灰分产率，%；
       ml一残留物的质量，g；
       m一样品的质量，g；

6  方法的精密度

灰分测定的重复性和再现性如表1规定。

表1  生物质燃料中灰分产率测定结果的精密度

7       试验报告

试验报告应包含下列信息：

a)  试样编号；

b)  依据标准；

c)  结果计算；

d)  与标准的偏离；

e)  试验中观察到的异常现象；

f) 试验日期； 

灰挥测试仪法

1        仪器

1.1        SDTGA100灰挥测试仪

1.2        其余设备同上

2        测定步骤

2.1        合上加温电源刀闸，接通控制电源，打开仪器控制面板上“电源开关”，等待温度区显示起始炉温（此时系统初始化已完毕）。

2.2         按“方式”键选择“慢灰”方式。

2.3        打开高温炉上部烟囱（使烟囱开关旋钮处于垂直位置）和炉门上的通气孔，关闭后盖板处的排气孔。称取粒度小于0.2mm的空气干燥样1±0.1g，精确至0.0002g，均匀摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。

2.4        将灰皿送入，关闭炉门，并使炉门留有15mm的缝隙。

2.5        按“开炉”键加温，达到500℃后自动恒温30min，然后继续加温到（815±10）℃，并自动恒温1h。试验最后30秒持续报警，提示试验结束。

2.6        从炉中取出灰皿，在空气中冷却5min，移入干燥器中冷却至室温（约20min），称量计算（同高温炉法）。

试验结束，按“电源”键，关闭仪器，关闭加温电源和控制器

1.1        电源。

2        注意事项：

2.1        仪器通电后，必须使用绝缘坩埚铲取送灰皿架。

2.2        操作时，必须手握坩埚铲的绝缘部位。

2.3        灰皿架必须横向送入高温炉的恒温区，不得与高温炉加热电阻丝、热电偶接触或碰撞。

2.4        试验时，将灰皿架摆放在四个标记孔的中间位置。