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嘉峪检测网 2020-11-10 14:30
中国是世界上最大的钨生产国和供应国,钨资源储量为520万吨,占世界总储量的65%,产量和出口量均居世界第一。钨精矿广泛用于制造一系列钨制品,例如钨铁、钨材和钨丝等。而钨精矿中的磷作为一种有害元素会影响钨制品的质量,导致钨制品断裂,所以测定钨精矿中磷的含量十分重要。测定矿石中磷的方法主要有X 射线荧光光谱法、紫外-可见光分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法等,但传统的方法不符合绿色化学的理念。
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)具有检出限低和多元素同时测定的优点,已广泛应用于各个领域,是强有力的分析手段之一。但是由于钨、铜的干扰,钨精矿中的磷不能直接采用ICP-AES测定。当样品中铜和钨含量较高时,即使采用干扰系数校正法也会给测定结果带来较大的误差,因此需要分离铜和钨。
来自中国地质大学(武汉)材料与化学学院和浙江省地质矿产研究所的丁思远,谭彬等人采用无毒、廉价易得的氢氧化铁共沉淀磷的方法分离干扰元素铜和大部分钨,再结合干扰系数校正法扣除钨对磷的光谱干扰,采用ICP-AES测定钨精矿中磷的含量。
丁思远,谭彬等研究人员将钨精矿样品经盐酸和硝酸-氢氟酸-高氯酸(体积比为1∶1∶1)混合溶液于聚四氟乙烯溶样罐中进行消解,在氨水介质中,样品中的微量磷与氢氧化铁形成共沉淀,从而与基体中钨和铜进行分离,再用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中磷的含量。
试验选择214.914nm谱线作为磷的分析谱线,结合干扰系数校正法消除了钨对磷的光谱干扰。磷的质量浓度在一定范围内时与其光谱强度呈线性关系。此方法应用于钨精矿样品中磷的测定,测定值的相对标准偏差较小,测定结果与国家标准方法的测定结果有良好的一致性。
中国地质大学(武汉)材料与化学学院和浙江省地质矿产研究所的丁思远,谭彬等实验人员建立了氢氧化铁共沉淀-ICP-AES测定钨精矿中磷的方法,该方法精密度高、准确度好。相比于国家标准GB/T6150.3-2009中的磷钼黄分光光度法,丁思远等人采用了无毒的氢氧化铁共沉淀磷,消除了铜的干扰,结合干扰系数校正法消除了钨对磷的光谱干扰。此方法应用于钨精矿中磷含量的检测,测定结果与GB/T6150.3-2009国家标准方法相吻合,该方法可在生产测试中推广应用。
作者:丁思远1,谭彬2,代小吕2,杨利华2,帅琴1
单位:1. 中国地质大学(武汉)材料与化学学院;2. 浙江省地质矿产研究所
来源:理化检验