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嘉峪检测网 2022-02-15 12:06
旋转蒸发仪是实验室广泛使用的一种蒸发仪器,由马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的,主要用于减压条件下连续蒸馏易挥发性溶剂。
原理:运行时由于蒸馏瓶在不断旋转,可免加沸石而不会暴沸。同时,由于不断旋转,液体附于蒸馏器的壁上,形成一层液膜,加大了蒸发的面积,使蒸发速度加快。
使用要点:(1)、减压蒸馏时,当温度高、真空度高时,瓶内液体可能会暴沸。此时应降低真空度或降低水浴锅温度以便平稳地进行蒸馏。(2)、停止蒸发时,先停止加热,再停止抽真空,最后切断电源停止旋转。(3)、实验室中常用防溅球防止暴沸后产品冲入接受瓶【旋转蒸发仪防溅球取不下来怎么办?】。(4)、开始旋蒸前,一定要确认体系内有负压,再开始旋转,另外接口处最好都有夹子固定。(5)、蒸馏二氯甲烷等低沸点的溶剂时,温度最好不要超过45℃,否则可能会发生暴沸导致体系内压力增大,大点的瓶子很可能掉到锅里。(6)、开始蒸馏后,等压力,水浴锅温度,冷凝滴速稳定后人再走开。
如题,旋蒸时如果瓶子掉到锅里怎么办?如果注意上述使用要点,瓶子百分之九十九都不会掉到水浴锅里面的,但是常在河边走哪能不湿鞋,总有百分之一的概率出错,如水泵的管子被别人临时拔下来,你没有检查负压,直接走开而且固定的夹子刚好崩开。这种情况下,大多数人的反应肯定是崩溃,然后萃锅。但小编提醒你,不要忙着萃锅,可能不要那么麻烦,因为在一般的合成实验室找一个五升或十升的分液漏斗没这么容易,就算找到摇起来也没那么容易。
实验室最常用的萃取溶剂也就乙酸乙酯或二氯甲烷。一、如果掉锅的是二氯甲烷,不用忙着伸手救瓶子了,溶剂大概率已经在锅底了,这时迅速关闭加热,将水浴锅搬到通风橱里,由于二氯甲烷沸点低,如果水的温度大于40℃,二氯甲烷会继续沸腾,这时建议加入少量冰降温。温度降下来之后,将锅倾斜,用滴管将二氯甲烷吸出来就可以了(这时候就体现保持水浴锅清洁的重要性了),其他密度大于水的也可同样操作。二、如果掉锅的是乙酸乙酯之类密度小于水的溶剂,直接用小量杯直接舀出上层溶剂,然后用小分液漏斗分液,干燥就可以了。三、水溶性的溶剂,如醇类,如果运气好,产物不溶于水直接析出,过滤就可以了,运气不好就只能萃锅了。
上述方法的前提是保持清洁的水浴锅!
来源:有机合成