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嘉峪检测网 2022-02-27 22:12
元素的不同存在形态决定了其在环境和生命过程中表现出不同的行为;不同的元素形态由于具有不同的物理化学性质和生物活性,在环境和生命科学领域发挥着不同的作用。
如甲基汞的毒性要远高于无机汞,并且具有极强的生物亲和力,同时无机汞易于在生物体内富集并转化为甲基汞。
Cr(III)是维持生物体内葡萄糖平衡以及脂肪蛋白质代谢的必需元素之一,而Cr(VI)却对生物体具有很大的毒性和致癌作用,原因在于其更强的氧化性 和化学活性及迁移性;砷是一种有毒元素,但是不同形态砷的毒性却差别比较大,一般无机态砷毒性比较大,三价砷的毒性要大于五价砷;而有机态的砷中,甲基砷 的毒性要强于其他的有机态砷,砷甜菜碱、砷胆碱和砷糖等则基本上没有毒性;对汞、锡和铅等重金属元素来说,有机态的化合物的毒性要远远高于无机态。
元素形态分析
由于元素的某一形态,仅仅是元素总量的一部分,甚至是极少的一部分,因此对分析方法的灵敏度提出了更高的要求,只有高灵敏的检测技术才能满足元素形态分析的要求。
由于一种元素存在几种甚至是几十种元素形态,因此分析方法已不同于传统的总量分析。在前处理方法上需要保持元素的现有形态,因此也不能沿用传统的酸消解方法;在测定方法上,形态分析也远不同于传统的总量分析,对方法的检出能力和稳定性提出了更高的要求。
元素形态分析的通用方法是先对元素的各种形态/组态进行有效分离,然后再进行检测。近年来,人们在追求元素形态分析方法的高灵敏度、高选择性的同时,也一直 在致力于提高分析过程的效率,缩短分析过程的时间,力图实现整个分析过程的自动化。传统的元素形态分析方法将元素形态的分离与测定分别进行,使得操作过程 变得比较繁琐,同时在操作过程中可能会造成样品的损失以及元素形态的变化,对最终的测定结果产生比较大的影响。联用技术将高效的分离技术与高灵敏的检测技 术有机结合,元素形态经过分离后通过在线“接口”直接进入检测器进行检测,这样灵敏度、准确度和分析过程的效率都得到很大提高。
HPLC-ICPMS联用
具有极低的检出限(10-15~10-12量级)和极宽的线性范围(8~9个数量级)以及极强的多元素快速检测能力。由于检测的是质量/电荷比(m/z),不存在光谱分析中的光谱干扰问题,但存在同量异位素、多原子分子离子以及多电荷离子的干扰问题,如40Ar35Cl干扰75As、40Ar40Ar干扰80Se、36Ar18O干扰54Fe的测定。
HPLC-ICP-MS联用技术已经成为分析化学中最热门的研究领域之一,已经被认为是目前最有效和最有发展前景的形态分析技术,已经得到了较为广泛的应用。但是ICP-MS对色谱分离中所普遍使用的高盐组分和高含量有机组分,如甲醇、乙腈等承受能力有限,大大限制了其在与色谱联用中的应用。此外,ICP-MS昂贵的价格、对操作人员的较高要求以及极高的运行和维护成本限制了ICP-MS在元素形态分析领域的广泛应用。
HPLC-VG-AFS联用
原子荧光光谱仪是具有中国特色的分析仪器,它具有分析灵敏度高、线性范围宽、仪器结构简单、成本低廉、易于维护、光谱干扰及化学干扰少等独特优点。对于As、Hg、Se、Pb等元素的特征谱线均处于原子荧光最佳的检测波长范围,在采用了高效的蒸气发生进样技术后,具有其他分析手段无可比拟的检出能力,可以获得与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)相当的检出限和灵敏度。如果将原子荧光的高效检出能力与色谱的高效分离技术完美结合,就可以实现As、Hg、Se等元素的形态分析。
原子荧光采用的蒸气发生进样技术能够使待测组分与基体有效分离,因此具有极强的耐高盐组分和有机组分的能力,能够和任意的色谱分离条件相匹配。此外原子荧光还具有成本低廉和操作简单等优点,使得HPLC-VG-AFS联用技术应用于元素形态分析具有极大的发展前景,易于在各个行业推广和使用。
食品中总汞及有机汞的测定修订内容
食品检测行业翘首以待的最新版食品安全国家标准《GB 5009.17-2021 食品中总汞及有机汞的测定》于2021年9月16日重磅公布了,新标准将于2022年3月7日正式实施。为了帮助大家了解新标准的新增内容和技术要领,也为了推进新标准的贯彻和执行
本次标准修订的主要内容
1、食品中总汞的测定
★ 增加直接进样测汞法为第二法
★ 引用GB5009.268中的电感耦合等离子体质谱法为第三法
★ 修订了原子荧光光谱分析法和冷原子吸收光谱法中部分内容
2、食品中甲基汞的测定
★ 增加液相色谱-电感耦合等离子体质谱法为第二法,适用于食品中甲基汞的测定。
★ 原有的第一法进行了方法线性范围修订,增加分离度确认,增加了稻米、食用菌基质样品的适用性。
3、涉及的食品及其限量值
发布了《食品中总汞及有机汞的测定》(GB5009.17-2021)等17项食品安全国家标准和1项修改单。GB5009.17-2021《食品中总汞及有机汞的测定》于2021年9月7日发布,2022年3月7日正式实施,该标准规定食品中总汞测定第一法为“原子荧光光谱法”,增加了“直接进样测汞法”作为第二法,是对现行的食品安全标准《GB 5009.17-2014食品中总汞及有机汞的测定》有效补充及完善。
元素在食品中以不同的形态存在,元素对于人体的作用和元素的形态密切相关。元素分析在化学,材料学,环境检测、食品检测等领域有着广泛的应用,可以用来鉴定被测物质的元素(或离子)组成,测定各组分间(各种化学成分)量的关系,是实验室里必备检测技术之一。
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