您当前的位置:检测资讯 > 实验管理
嘉峪检测网 2024-10-31 19:50
本文是一篇气相色谱(GC)峰异常减小问题的排查清单,旨在对气相色谱峰减小这一问题的解决提供清单式的检查方案,为气相色谱分析同行解决此类问题提供参考。
情形一:所有峰大小(峰高和/或峰面积)均降低,保留时间保持不变。
·在分流模式下操作,检查进样口的分流比设置,如需要,进行校正。
·采用不分流模式,则应检查进样口压力。
·检查分析方法中进样口和检测器温度设置是否正确。
·检查样品瓶是否含有足够的液体,并使用含有相同样品液体的单独小瓶重复进样,以排除样品通过受损瓶垫损失的可能性(特别是当分析物具有高度挥发性时),并确认问题具有重现性。
·检查自动进样器的柱塞是否在针筒内可自由抽拉,且无泄漏;观察一个进样周期,并实时确认从小瓶中抽吸样品,确保体积正确。
·根据需要检查并更换进样口隔膜垫,并检查是否安装了正确的内衬,此处特别提醒需要注意内衬管的型号,在分析某些特定品种时,内衬管及其填充物会对峰面积甚至杂质峰产生不利影响。
·根据样品制备方法,检查样品溶液或稀释液是否正确,检查样品的溶解状态,是否有析出等(如气相色谱室与样品配制室的温差引起的样品析出等)。
·使用FID检测器,检查燃料气体比例是否适当,所有流速是否符合预期(可使用流量计,一次检查一个气体流量),并根据仪器制造商的质量标准检查所有施加的电压。
情形二:所有峰大小(高度和面积)均降低,保留时间漂移,无峰变宽现象
·检查是否已将正确的色谱柱尺寸输入到数据系统中,并安装正确的色谱柱,注意固定相的膜厚度参数填写正确。
·使用经校准的流量计,检查载气流速是否正确。
·通过选择恒压或恒流操作模式,检查载气流量设定方法是否正确。 在后者中,随着柱温箱温度的升高和载气粘度的降低,载气压力将逐渐升高,以达到载气通过色谱柱的恒定线速度。
·更换进样口隔膜垫,以克服注射阶段可能发生的任何泄漏。
情形三:所有峰大小(高度和/或面积)均降低,峰变宽,可能发生保留时间偏移
·检查是否安装了正确的色谱柱,色谱柱尺寸和载气流速是否适当。
·检查色谱柱使用记录:如果色谱柱老旧或已用于脏的样品基质,则怀疑色谱柱柱效可能已经降低。
·进行柱效测试,并与最初获得的结果进行比较。
·如果初步确定柱效损失,则在进样一端分次修剪0.5米至1米的色谱柱,确认柱效是否有提升。
·确认色谱柱已安装至GC进样口和检测器内的正确距离。对于FID检测器,检查气体流量是否正确。
·值得一提的是,当所有峰高或峰面积降低且峰变宽时,最明显的原因是色谱系统内柱效的损失,优先排查柱效可能会事半功倍。
来源:药知晓