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浅谈金属元素RoHS分析

嘉峪检测网        2018-09-13 10:06

关于金属元素分析,很多品质工程、项目开发人员对该领域都比较陌生,常常询问:“这个设备能分析这个金属成分吗?”而对于检测人员,往往受制于膜厚设备的不可自主编程性以及金属成分分析需要很强的专业性,导致对设备的熟悉程度仅仅局限于操作。为揭开膜厚测试及金属成分分析的神秘面纱,我们很有必要详细的探讨一下。

 

RoHS分析流程图:

浅谈膜厚测试与金属元素分析

 

定性分析原理

 

浅谈膜厚测试与金属元素分析

 

 

定量分析原理

 

浅谈膜厚测试与金属元素分析

 

浅谈膜厚测试与金属元素分析

 

傅里叶(也叫傅立叶)变换算法是什么梗?

测量攻城狮高等数学没学好,因为当初看到太复杂的傅里叶变换公式,头脑就呈现出枯燥、乏味、抽象、巨大的深恶痛绝感。为了弄清楚算法意思,我们在不看公式情况下,了解傅里叶算法中的时域、频域、复数等理论,鉴于篇幅太长,感兴趣的朋友,可以搜索“深入浅出的讲解傅里叶变换(真正的通俗易懂)”,阅读生动形象的风趣解读。

 

傅里叶归纳和测量界的应用:

傅里叶分析不仅仅是一个数学工具,更是一种可以彻底颠覆一个人以前世界观的思维模式。

傅里叶变换算法的解释,就像超越我们为了说明《月薪三万的面试题》老师的生日,需要写满2页A4纸,运用推导、排除、相互关联等逻辑思维来获得答案的过程。就像上述不同长短的波长曲线一样,不管波形如何变化,总能找到规律。

傅里叶变换算法可以应用在图像处理、机器视觉方面的智能算法。

 

波长色散 X 射线荧光光谱仪 (WDXRF)工作原理

 

浅谈膜厚测试与金属元素分析

 

波长色散 X 射线荧光光谱仪结构图示(下照式)

 

浅谈膜厚测试与金属元素分析

 

浅谈膜厚测试与金属元素分析

备注:XRF设备可以分析元素周期表中从Be到U的元素,波长从0.01nm~2nm,但不能分析H、Li、He,原因是这些元素没有足够的电子。

 

扫描电镜能谱仪(SEM-EDS)(Scanning Electron Microscope & Energy Dispersive X-ray Spectroscopy)

 

浅谈膜厚测试与金属元素分析

 

为了实现元素成份+形貌分析,SEM&EDS组合是应用最广的显微分析仪器,它能快速对各种试样的微区内的所有元素进行定性、定量分析。

 

扫描电子显微镜(SEM)分析原理

 

扫描电子显微镜,是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。扫描电子显微镜由电子枪、聚光镜、物镜等组成,聚光镜、物镜将电子枪发出的电子汇聚在试样上,经过试样内的多次弹性散射和非弹性散射后,在样品表面外形成多种信息。这些信息与样品表面的几何形貌以及化学成分等有很大的关系。通过这些信息的解析就可以达到获得表面形貌和化学成分的目的。

 

浅谈膜厚测试与金属元素分析

 

浅谈膜厚测试与金属元素分析

关于ED-XRF仪器辐射问题

 

国务院《放射性与射线装置安全和防护条例》中第四条规定,国家对放射源和射线装置实行分类管理。根据放射源、射线装置对人体健康和环境的潜在危害程度,从高到低将放射源划分为I类、II类、III类、IV类、V类,其中,EDXRF属于第III类放射装置。根据国家环境保护总局公告《放射源分类办法》描述,III类放射装置属于低危险的射线装置,出现事故时一般不会造成受照人员的放射损伤。

对于EDXRF设备厂家,设备一般都具备以下防护措施:

  1. X射线管采用铅层外壳,有效阻止X光管在工作时产生的射线发散辐射可能;

  2. X射线管在发射X射线照射到样品上时,为防止X射线射穿样品造成额外辐射,仪器厂家均会采用金属盖盖住样品仓,避免X射线工作时对人体造成辐射伤害。一般X射线的穿透力在金属里最多只有几毫米,厂家为了确保辐射防护,样品仓盖的厚度远远大于这个厚度,部分厂家甚至把整个外壳全部用铅层覆盖;

  3. 大部分厂家均有打开样品仓X射线自动停止工作的装置,确保打开样品仓后不会对人体造成辐射伤害。

 

浅谈膜厚测试与金属元素分析

美国科学院(NAS)通过对过去50年对包括广岛和长崎原子弹爆炸幸存者研究在内的辐射生物学效应相关数据进行分析后,发布了关于电离辐射生物学效应的第7次报告称:低剂量辐射(0-100mSv)也可能潜在威胁人体健康。因为低剂量辐射已具备足够的能力来损伤DNA,进而引发癌症。

根据该报告资料:每100人接受100mSv剂量的电离辐射(约10次CT),其中1人在未来可能会患实体肿瘤或白血病,但低剂量电离辐射的致癌风险可随年龄的增长而降低。儿童和年轻人是高危人群。

 

对于EDXRF,从事辐射行业的人员剂量限值5年,每年平均值20mSv,任一年值不超过50mSv;公众照射剂量限值15mSv;正常人体每年日常吸收辐射剂量为2.4mSv, 一个人一年吸收辐射在2000uSv以内是正常的,对身体不会有影响(1mSv=1000uSv),

一般情况下,可以再加1000uSv,也不会有太大影响,专业人士(经常使用X荧光仪器的人)可以加到20000uSv是允许的,有的时候专业人士可以加到50000uSv。

怀孕的人不要超过20000uSv,法律允许人一年所吸收辐射值为50000uSv。

仪器由于包装材料好,不会放出X射线,只有枪口有X射线。人的手离枪口最近,大概5cm,操作员手吸收辐射值为0.7uSv/hr,按一天工作8小时,1周工作40个小时,一年工作48周计算:

      0.7uSv×40hr ×48wk=1344uSv/年

      如果每天用仪器工作2个小时,计算:

      0.7uSv×10hr ×48wk=336uSv/年    (远远小于国家限制)

照一次CT,短时间人体摄入辐射量约为10mSv

操作5年EDXRF,相当于照一次CT,但远低于CT,因为前者是长期叠加,后者是一次短时间受射,所以没有十分必要,还是少照CT。

至此,操作EDXRF的宝宝们,根本不用慌张,但要严格按照设备操作规程操作。

 

总结

 

无论是XRD或者XRF,对操作者的专业性要求是非常高的,设备厂家的针对性解决当前测试需求的培训解读显然是不够的,大部分基础用户局限于供方RoHS强制性要求,所以只掌握了与RoHS相关测试的判定标准,而整个实验过程的变异、超标情况下有没有运用3-SIGMA理论判断等等,一概不知。当测试元素要求超出RoHS范围时,操作员常常是束手无策;另一方面,由于企业对类似分析的需求量非常少,一旦超出RoHS分析范围,比如要用到XRF以外的专用设备,企业首选解决方案是寻求第三方专业机构解决,其次是咨询设备厂家,确定设备可以满足该分析后,由设备厂家有偿提供测试程序的编写。

 

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来源:测量者