镍矿石(硫化矿或氧化矿)在氧化或中性气氛中焙烧，产品中可能有硫酸镍(NiSO4)硅酸镍、硫化镍(NiS)、氧化镍(NiO)、铁酸镍生成,但随着焙烧温度和矿石组奄的不同。这几种化合物在焙烧产品中的含量可能有很大差别，一般要求测定硫酸镍、硫化镍、硅酸镍、氧化镍（含铁酸镍）。

一、方法概述

NiSO4的分离   

用水浸取硫酸镍时，只有硫化镍微溶，其他镍化合物溶解极少。

NiS的分离 

在焙砂中,硫化镍的组成是复杂的。分离硫化镍可用饱和溴水、3%Br-四氯化碳溶液、5%溴-甲醇溶液。还有人研究了在80mL冰乙酸-80mL水-40mL H2O2溶液中,于60℃浸取6h，硫化镍浸取率为96%以上，而硅酸镍、氧化镍不溶。

硅酸镍的分离   

焙烧产品中的硅酸镍比天然的硅酸镍稳定。有人提出两种分离硅酸镍的溶剂，一是20g/L NH4HF2-50%乙酸溶液，二是4%H2SO4溶液。在规定的条件下，氧化镍和铁酸镍不溶，硅酸镍的浸取率在90%以上。

NiO(含铁酸镍)分离   

这两种化合物在残渣中测定。

二、分析步骤

NiSO4的测定   

称取0.2000g试样置于缩口烧杯中，加入100mL水，搅拌1h，过滤、洗涤，于滤液中测定镍。

NiS的测定   

将浸取NiSO4后的残渣，放入锥形瓶中，加入100mL饱和溴水，振荡1h，过滤，洗涤，于滤液中测定镍。

硅酸镍的测定   

将浸取NiS后的残渣，移入缩口烧杯中，加入50mL20g/L NH4HF2-50%乙酸溶液，搅拌1h，过滤、洗涤，于滤液中测定镍。

NiO（含铁酸镍）的测定   

于最终残渣中测定镍。