一、目的

利用盐酸萘乙二胺分光光度法测定亚硝酸盐钠标准系列及测定亚硝酸盐标准溶液的精密度、准确度、空白检出限等。

二、方法原理

空气中的二氧化氮与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应， 再与 N-（萘基）乙二胺盐酸盐作用， 生成粉红色的偶氮染料， 在波长 540nm 处， 测定吸光度。空气中臭氧浓度超过 0.25mg/m3 时，可使二氧化氮的吸收液略显红色，对二氧化氮的测定产生负干扰， 采样时在吸收瓶入口处串接一段 15~20cm长的硅橡胶管，即可将臭氧浓度降低到不干扰二氧化氮测定的水平。

方法检出限为 0.12μg/10ml。当吸收液体积为 10ml，采样体积为 24L 时，空气中二氧化氮的最低检出浓度为 0.005mg/m3。

三、标准曲线的绘制

取六支 10ml 具塞比色管，按表 1 配制亚硝酸钠标准系列

各管混匀，于暗处放置 20min（室温低于 20℃时，显色４ 0min 以上） ，用１m 比色皿，在波长 540nm处，以水为参比测定吸光度。扣除空白试样的吸光度以后，对应 NO2 的浓度（μg/ml），用最小二乘法计算标准曲线的回归方程。

四、实验条件

1、环境条件：室温 23℃，湿度 82%；

2、检测仪器：721分光光度计；

3、检测人员：领取监测员上岗证的技术员；

4、所用试剂：均按标准（ GB/T15345—1995）盐酸萘乙二胺分光光度法的要求配制。

五、实验结果

1、曲线范围：Y=0.9500X+0.0033 R=0.9998

2、 空白试验：在同等条件下共做了 20 个空白试验作为对比， 结果为：0.013、0.012、0.012、0.011、0.012、0.012、0.013、 0.011、 0.012、0.012、0.012、0.012、0.013、0.011、0.012、0.012、 0.012、0.011、0.012、0.012

空白试验均值：X平均=0.012

3、不同浓度同一标准使用液的测定结果