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嘉峪检测网 2021-03-18 08:57
分离在我看来始终是色谱的第一要素,峰型是色谱定量的主要因要参数,本文简单的介绍下对于峰型的影响因素。
1. 色谱峰的形成
如果把色谱行为看作是一场全民参与的马拉松话,对到达终点的时间作图,你会发现结果符合高斯分布。如果你非要放一些不安分分子,就容易造成拖尾伸舌等一系列峰形扭曲的故障。所以分析色谱峰的变形我们就从这几个角度出发。
2. 影响因素
2.1. pH值
pH值不仅对保留时间有影响,也对峰形存在显著的影响。就像在马拉松的过程中放置这各式各样的美食,眷顾着“吃货”的心。
色谱柱中的金属离子、硅羟基的存在,会和碱性化合物存在吸附作用,同时化合物本身的解离形态统统都会影响色谱峰,比较好的办法就是采用具有足够缓冲能力的缓冲液去中和这些因素的存在。
2.2. 柱筛板
这是另一类常见的问题,特征是原本色谱峰形良好,用着用着峰形出现扭曲,甚至(每个色谱峰)出现肩峰或者分裂的特征。
题外话:国内的柱筛板容易产生这种现象,甚至出现柱筛板变形等情况
2.3. 分子多电荷或者两性离子
这种是最为头痛的色谱行为,分子呈现出变色龙的特征,笔者曾经用液相分析过某种两性化合物,在较低的有机相条件下,甚至可以分裂两个基线分离的色谱峰。利用离子对、或者选择具有离子交换的色谱柱有良好的效果。
2.4. 溶剂效应
相对于柱筛板堵塞,溶剂效应的特征是保留时间越靠后峰型越好,越前出现肩峰、分裂扭曲的情况越重。就像在马拉松中,用摩托车先带着一部分选手跑起来。
2.5. 过载
过载造成的峰形一般是拖尾,少数时候出现伸舌等情况。减少进样量即可。
3. 伸舌
伸舌峰发生的频率相对较少,从成因来说,是部分化合物迁移速度过快,导致的原因可能是色谱柱、pH甚至筛板系统。
来源:色谱技术交流