电子天平是我们化验室日常检验必须用到的，也是非常关键的一种仪器，因为其很常见，很多人都认为它的使用很简单，但其合理应用与否可能直接影响到产品检测结果，它的操作可能在实际工作中却存在着巨大差异，这里我们来梳理一下，把握好天平的各种要求，保证称量的结果的准确性。

 

这次的学习笔记主要针对实验室最常用的万分之一和十万分之一天平进行的总结。其中：

 

万分之一天平（分析天平）

 

常用于精密称量100mg以上的物质、炽灼残渣（坩埚）、干燥失重（称量瓶）

 

十万分之一天平（半微量天平）

 

常用于精密称量100mg-10mg物质，其中最小称量值要根据USP41进行确定

 

允许误差：精密称定系指称重量应准确到所取重量的千分之一

 

天平的法规要求

 

GMP要求：质量管理，指明方向，但没有具体操作说明。

 

药典药求：药典关注天平称量结果的准确性，控制称量结果的相对误差，例如:称量区分：“精密称定”和“称定”。

 

USP（美国药典）

 

USP<1251> WEIGHINGON AN ANALYTICAL BALANCE

 

使用分析天平称量

 

USP< 41>WEIGHTS ANDBALANCES

 

砝码与天平  

 

USP< 1058> ANALYTICALINSTRUMENT QUALIFICATION  

 

分析仪器确认

 

OMCL网络质量管理文件

 

OMCL Network of theCouncil of Europe QUALITY MANAGEMENT DOCUMENT：

 

QUALIFICATION OF EQUIPMENT  ANNEX 8: QUALIFICATION OF BALANCES

 

OMCL网络质量管理文件  仪器确认附件8：天平的确认

 

注：编码为PA/PH/OMCL (12) 77 7R

 

计量检定规程要求：关注天平本身，对天平的各项指标有具体的阐述，最后给一个检定结论：合格与否。

 

eg. 天平区分等级：“I级”、“II级”、“III级”、“IIII级”

 

国标

 

GB/T26497-2011 《电子天平》

 

注：适用于检定分度值不小于1mg电子天平的设计与制造

 

JJG 1036－2008 《电子天平》

 

GB/T 4167-2011 《砝码》

 

GB/T 26797-2011 《E1、E2、F1、F2、M1、M1-2、M2、M2-3、M3等级砝码》

 

JJG  99-2006  《砝码》检定规程

 

JJF 1139-2005 《计量器具检定周期确定原则和方法》

 

OIML R 76-1: 2006 

 

天平的安装要求

 

电源电压应在220V±10%之间，电源频率在50HZ±2%之间

 

天平房间的选择：防风、防晒、温度恒定（温度的变化不应该超过5℃/小时）、湿度：（通常应在40%~60%之间）

 

天平台：要先用防震、水平的周围应无影响校正的强电场、强磁场、气流（考虑到空调出风口的影响）

 

天平的最小称量值

 

 

由于测量的不确定度影响，当天平在低量程段称量时，绝对误差较小的情况下，相对误差会相当大，甚至超出了允许误差范围，这时为了保证天平的可靠性，必须知道天平的最小称量。

 

理论上现在十万分之一是称量10mg以上，但实际上要根据天平的自身不确定度和使用环境不确定度等因素进行最小称量量的确定，详细参考USP<41>。

 

具体方法如下：

 

十次称量的SD值 (标准偏差)，要满足2SD/M≤0.10%（M为砝码的重量），通过比较SD值与0.41d值的大小，选择其中较大值代入公式Mmin=2*X*1000，X为SD与0.41d中较大的一个值，Mmin为该天平的最小称量值。

 

注释：

 

环境条件如震动、气流、较强的热辐射和洁净度等；不同操作人员在天平操作上会有不同结果；有限次数重复称量的标准偏差仅是真实标准偏差的估计，而真实标准偏差是不可知的；一个测试砝码进行最小称样量的测试不能完全代替实际称量应用，实际称量样品的性能远没有砝码稳定；盛装样品容器也会对最小称样量形成影响，因为环境与样品容器的表面可能会有相互作用。

 

由于这些原因，称样量应尽可能大于最小称样量。为得到称量数据的准确性，最小称量值应加入安全系数，用这个余量来排除影响最小称量的各种影响因素，弥补重复性在测定过程中的变化值，确保称量的准确度符合要求。这里还需要说明一下，如果没有精密称定的要求，称样量在满足其他要求的情况下可以少于最小称样量，比如：鉴别试验、称有关物质供试品等。

 

例如：

 

可能不太好理解，这里举个例子，十万分之一天平，d=0.01mg的量程。

 

1、按照USP<41>的标准：2SD/M≤0.10%（M为砝码的重量）。

 

如果10mg标准砝码（以修正值计）不能确定天平的称量最小值，更换15mg、20mg标准砝码（以修正值计）进行测试。直到满足2SD/M≤0.10%为止。

2、通过比较SD值与0.41d值的大小，选择其中较大值代入公式Mmin=2*X*1000，X为SD与0.41d中较大的一个值，Mmin为该天平的最小称量值。

 

3、具体确认方法：按照电子天平标准操作规程，先去皮，将10mg标准砝码（以修正值计）放在载物台正中间称重，待稳定后记录称量数据，重复上述操作，称出10mg标准砝码（以修正值计）10个数值，记录每次称量的结果，计算10次称量值的SD。

 

4、我们也可以给Mmin天平的最小称量值加上一个安全系数。

 

天平允许误差

 

参考：

 

JJG 1036-2008 / OIML R 76-1: 2006

 

USP 40版的General Chapters 41章和1251章

 

天平厂家标准

 

一、允许误差在JJG 1036-2008 《电子天平》和OIML R 76-1: 2006中的要求

 

 

加载重量mi =me ,已知e值，求出载荷m值。

 

其中：e为电子天平检定分度值。

 

从而根据载荷m值得出最大允许误差（mpe）的值。

 

例如：

 

以220g量程0.1mg可读性（d）的万分之一天平（I级天平），e=10d=1mg(e为检定分度值)为例：

 

解析：通过加载重量G求出载荷m，得到允许误差

 

 

根据此天平最大允差及规程中对砝码的的要求，查看JJG  99-2006  《砝码》中各级砝码的最大允差，选择E2等级砝码。

 

二、允许误差在USP<41>中的要求

 

当使用一个或数个合适的砝码进行测试时，称量结果在测试值的0.10%的允许范围内，则表明该天平符合准确性的要求。

 

注释：测试砝码的要求：测试砝码应处于天平量程范围的5%~100%的范围内是合适的，测试砝码的最大允许误差（mpe）或者校正不确定度应该不超过准确性测试限值的三分之一。

 

例如：砝码应处于天平量程范围的5%~100%的范围内，且测试砝码的最大允许误差（mpe）或者校正不确定度应该不超过准确性测试值的三分之一，例如选用200g砝码具体数值如下表：

 

 

故称量结果在测试值的0.10%的允许范围内。

 

标准砝码

 

对标准砝码的要求

 

1）保持标准砝码的洁净，必要时可用乙醇擦拭；

 

2）存放于无尘的环境；

 

3）轻拿轻放，尽可能戴手套，用镊子；

 

4）根据天平的要求，选择合适的精度；

 

5）定期由外部的供应商进行砝码的校准，校准后标识要清楚；

 

6）不应用磁性物质制作；

 

校准砝码的选择

 

计算公式为：分辨率=最大称量/可读性

原则上，天平的校准砝码应当高于天平的准确度等级。

十万分之一的，最小刻度是0.01mg，属于一等天平（特种准确度级），用高等E1、E2砝码校准。

万分之一的，最小刻度是0.1mg，属于一等天平，用标准E1或E2砝码校准。例如：标准砝码的选择

 

如果天平最大称量是205g，可读性为0.001g（1mg）。

此天平的分辨率为205g/0.001g=205,000d。

 

依据此分辨率应该从E2中选择一个相应的校验砝码

 

6.000d	M1
＜30.000d	F2
＜100.000d	F1
＜500.000d	E2
＞500.000d	E1

 

存在问题：

 

照说是应当采用E2级的进行校验，但是本身E2的法码的计量校验存在很大的问题，可能没有几个省级计量部门可以进行的。而且这个费用就不用说了。

 

省计量院校准的时候使用的标准砝码就是E2级，校出来只能作为F1级来使用。

 

电子天平的内部校准

 

校准前准备

 

开启分析天平前确定天平水平，零点正确。

 

开启分析天平电源，预热1小时以上。

 

检查天平和标准砝码通过检定，并在检定效期内。

 

校验员校验时，必须戴上手套，使用镊子夹取砝码。依次将标准砝码放于天平上称重，记录称量值。校准的具体方法：

 

注解：十万分之一天平使用E2等级或以上等级的标准砝码，万分之一和千分之一天平使用F1级或以上等级的标准砝码，每年由国家计量单位进行检定，出具检定合格证书。

 

电子天平的日校

 

（更准确的应叫 Blance Check，天平检查，只是我们习惯了）

 

用检定过的外部砝码，检查示值准确与否——检查天平是否运行良好，频率为每天或者每周。

 

用天平常用的量程范围选取两到三个标准砝码

 

最小称量值（USP）

 

满量程的5－10%（或经常使用的称量值）

 

接近满量程对应值

 

例如：

 

分度值为十万分之一的用20mg、3g和30g的砝码。

 

 

电子天平的周期性校准（也可叫做期间核查）

 

为保持对设备校准状态的可信度，在两次检定之间进行的核查，期间核查不等于检定，而是核查仪器的稳定性、分辨率、灵敏度等指标是否持续符合仪器本身的检测/校准工作的技术要求。期间核查的时间间隔一般以在仪器的检定或校准周期内进行一二次为宜。

 

灵敏度

 

用一个合适的砝码测1次（测试载重接近天平最大载荷），算出相对偏差

 

 

Wt--测试结果重量

 

W0—砝码重量

 

重复性

 

在恒定的测试条件下，当同一负载以相同的方式重复放在称盘时，称重仪器所 能显示的最小或相同结果的能力

 

 

重复性不仅取决于天平，也受环境、样品和操作等各种随机性因素的影响±2s置信区间：代表有95.4%概率会落在这个区间

 

线性误差（示值误差）

 

 

实际线性校正至少选择5点 (0, 25%, 50%, 75%, 100%)

 

线性误差比较稳定，不需要经常做线性校准

 

可接受标准：(k = 1±0.0001)

 

偏载误差

 

样品放偏时的偏差

 

差值取决于样品在秤盘上的位置

 

影响测量精度

 

使用不低于最大量程1/3的砝码进行测试

 

同一物体放置在称盘不同位置时读数的变化

 

方法：画图形：对于方形秤盘，砝码应放在中心、左前角、左后角、右前角、右后角五个位置；对于圆形秤盘，砝码应放在中心、前、后、左、右五个位置（成十字形）。

 

可接受标准：(RSD ≤ 0.05%)

 

期间核查各项目的可接受标准：

 

 

注释：参照USP<1251> WEIGHING ON AN ANALYTICAL BALANCE

 

使用分析天平称量

 

校准后的处理

 

如果在校准过程中出现超过标准的情况要立即报告，并对天平做好标记，进行调查，观注天平对以往检测结果的影响。

 

注释：可以采取设置警戒限和行动限的方式。

 

天平的3Q

 

DQ设计确认

 

确定功能和详细性能

 

确认设备符合使用需求

 

确认选择了适当的供应商

 

确认采购了正确的设备

 

天平的技术特性

 

天平的规格

 

测量范围

 

可读性

 

重复性

 

相对误差

 

最小称量值

 

准备IQ、OQ步骤

 

促进符合法律规定

 

详细定义使用情况

 

IQ安装确认

 

运输检查

 

运输是否完成

 

设备是否损坏

 

文件和手册是否完整

 

硬件安装

 

打开仪器确认电源

 

仪器手册列表和SOP

 

准备安装报告，在按装时完成，称量台和称量环境的确认

 

OQ 运行确认

 

在使用环境下测试设备，确认设备符合先前设定的功能和性能规格满足要求

 

初始校准

 

天平的测试项目

 

l 重复性

 

l 线性

 

l 四角偏差（偏载误差）

 

l 灵敏度

 

确定天平的称量不确定度

 

测量最小称量值

 

PQ性能确认

 

测试系统在日常定义的应用中始终运行正常

 

使用者的培训

 

定义性能标准

 

定义测试步骤

 

定义测试周期，如每天，每周

 

MQ维护认证

 

履行和记录日常保养和维护

 

校准证书

 

技术支持

 

设备再认证和服务合同

 

问题汇总

 

Q1：最小称样量不是一个定值吗？是每次校准算出来的吗？

 

Q2：之前看到大家说十万分之一的电子天平最小称样量是10mg，万分之一的最小称样量是100mg，这个数据应该是根据药典上“精密称定”的定义算出来的。可是我发现我们公司规定十万分之一天平（梅特勒XS205DU）的最小称样量是8.4mg，万分之一（梅特勒AL204）的是84mg,我也不清楚这个数字是怎么得出来的，是根据天平制造厂家的提供的说明书得到的，还是其他的什么规则？公司的这个规定是否规范？因为我之前看到说十万分之一的天平是不能称量10mg以下的，现在有点混啦，有清楚的大神解答一下，谢谢？

 

Q3：电子天平在使用前要校准，其误差怎么规定的，请知道的人指导一下，谢谢？

 

Q4：天平的砝码的校准，最大允许误差怎么确定？

 

Q5：如果超过限度了，怎样做？

 

Q6：如何选择校准的砝码？

 

以上问题，你在阅读本篇文章时，得到答案了吗？