SPE回收率低的问题 ·

问题

我所做的 SPE 回收率只有 30% 左右，想请教一些前处理效果明显的样品前处理方法。

解答

要想分析固相萃取率回收率低的原因，就应该首先分析目标化合物的去向问题及未回收的那部分目标化合物在哪个环节流失了。只有回答了这两个问题，才能真正找到解决固相萃取率低。通常而言，非回收的目标化合物在固相萃取时的去向无非有以下几个方向：

1）部分目标化合物在样液过柱时未能保留在固相萃取柱上，与样液基 质一起流出萃取柱。造成这一现象的原因有：

a ）固体萃取柱活化不充分或者失败，导致目标化合物与固相萃取吸附剂不能充分结合；

b ）样液体系参数不利于目标化合物在萃取柱中保留，包括样液中溶剂的洗脱强度、PH 值、离子强度。 

c ）质量超载，柱容量不够。在实际使用中，质量超载往往是样品基质中非目标化合物的保留引起的。

d ）萃取填料不适合目标化合物的保留。

e ）样液过柱的速度过快，导致部分目标化合物来不及与吸附剂结合就流过固相萃取柱。

2）部分目标化合物在洗涤时被洗脱。

原因：相对于目标化合物而言，洗脱溶剂溶剂洗脱强度太弱。

措施：要选择对目标化合物洗脱强度弱的溶剂作为洗脱液。

3）目标化合物在用洗脱溶剂洗脱固相萃取柱后仍然保留在萃取柱上，未能被洗脱下来。原因：

a ）目标化合物与固相萃取吸附剂结合力太强

b）相对于目标化合物而言，洗脱溶剂溶剂洗脱强度太弱。

措施：要选择对目标化合物洗脱强度强的溶剂作为洗脱液或更换不同类型的固相萃取柱。