以ZrO2、Al2O3和铝粉作为结合剂，通过六面顶压机在高温(1300~1600℃)高压(5.5GPa)条件下烧结制备聚晶立方氮化硼(PCBN)陶瓷，研究了烧结温度对陶瓷物相组成、力学性能以及加工离心铸铁时切削性能的影响。结果表明：不同温度烧结PCBN 陶瓷的主晶相均为cBN、m-ZrO2、t-ZrO2、Al2O3、AlN和ZrN，结合相颗粒均匀地分散在cBN基体上；随着烧结温度的升高，cBN与结合相的结合更加紧密,陶瓷的相对密度、硬度、抗弯强度和断裂韧度增大；当烧结温度为1600℃时，陶瓷的综合力学性能最好，硬度、抗弯强度和断裂韧度分别达到32.87GPa，850.3MPa，5.1MPa·m1/2；当烧结温度为1400℃和1500℃时，PCBN 陶瓷刀具在切削离心铸铁棒总长度为10km时，其后刀面磨损量仅分别为171，166μm，切削性能较好。

1试样制备与试验方法

1.1 试样制备

     试验原料包括cBN粉，纯度大于99.9%，粒径在1~3μm；铝粉，纯度大于99.9%，粒径在1.0~1.5μm；ZrO2粉,纯度大于99.9%，粒径为100nm；Al2O3粉，纯度大于99.9%，粒径为100nm。按照cBN 粉、ZrO2粉、Al2O3粉和铝粉的质量分数分别为65%，18%，14%，3%进行配料，将粉料放入不锈钢球磨罐中，加入无水乙醇，用硬质合金球为研磨球在行星球磨机上研磨混料3h。将球磨后的粉料取出,放入烘箱在120℃干燥6h，然后装入内腔尺寸为ϕ33mm×4.5mm的钼制模具，在真空炉中于800℃真空处理1.5h，真空度为1×10-2Pa，以去除表面残留水分和杂质；最后将粉料、传压叶腊石、钛导片、钢圈堵头、石墨加热体、盐管等组装成烧结块后，放入六面顶压机中进行高温高压烧结，压力为5.5GPa，烧结温度在1300~1600℃，保温时间为700s。

1.2 试验方法

     采用X射线粉末衍射仪(XRD)检测烧结陶瓷的物相组成，采用铜靶，扫描范围为0.5°~130°。将烧结陶瓷打断，使用s-4800型场发射扫描电子显微镜(SEM)观察断口微观形貌，用附带的能量色散X射线光谱仪(EDX)测试微区成分。根据GB/T 6569—1986，采用万能材料试验机进行三点弯曲试验，试样尺寸为13.8mm×4.0mm×3.0mm，跨距为10mm，下压速度为0.5mm·min-1。根据阿基米德排水法测定相对密度，采用密度天平称量试样质量。采用维氏硬度计进行维氏硬度测试，试样表面经抛光处理，测试载荷为98.07N，保载时间为10s。维氏硬度测试结束后，试样表面出现菱形压痕，裂纹沿着菱形对角线方向向外延伸。测量裂纹横向扩展的尖端跨距长度，代入经验公式即可计算得到断裂韧度。

      烧结陶瓷经切割、焊接、刃磨等工艺后制成SNGN120408刀具，刀具圆角半径为0.3mm，刀具后角为-20°。在车床上使用刀具进行干式连续切削，切削速度为600m·min-1，切削深度为0.2mm，进给量为0.2mm·r-1。工件材料为离心铸铁圆棒，直径120mm，长度350 mm。当切削长度达5km和10km时，采用超景深体视显微镜测量刀具后刀面磨损量。

2试验结果与讨论

2.1 物相组成与微观形貌

     由图1可知，不同温度烧结PCBN陶瓷试样的主晶相均包括cBN、m-ZrO2、t-ZrO2、Al2O3、AlN和ZrN。AlN和ZrN是在高温高压过程中由铝粉和cBN、m-ZrO2分别反应形成的新相。t-ZrO2是由m-ZrO2相变产生的，其衍射峰强度随烧结温度的升高而增强，说明t-ZrO2含量增加，提高烧结温度有利于m-ZrO2相向t-ZrO2相转变。随着烧结温度的升高，AlN(200)晶面、ZrN(111)晶面的衍射峰强度不断增大，说明AlN和ZrN含量增加；cBN(111)晶面和m-ZrO2(-111)晶面衍射峰强度逐渐减小，说明cBN和m-ZrO2含量在降低。随烧结温度升高，m-ZrO2(-111)晶面、Al2O3(122)晶面和ZrN(111)晶面的衍射峰半高宽不断减小。半高宽越小，峰越尖锐，表明晶粒结晶越好。

     图2中黑色部分为cBN基体，白色区域为结合相颗粒，包括m-ZrO2、t-ZrO2、Al2O3、AlN和ZrN。由图2可见，在烧结温度为1300，1400℃时，烧结陶瓷中结合相颗粒均匀地分散在cBN基体上，其形态比较松散，有部分结合相附着在cBN颗粒表面。由于烧结温度较低，部分结合剂未能完全熔融而分散在烧结体内部，导致结合相颗粒松散分布的现象，cBN与结合相的结合状态不紧密。当烧结温度升至1500，1600℃时，结合剂颗粒熔融进入了cBN颗粒之间的缝隙，形成了组织更为均匀致密的烧结体，cBN与结合相紧密结合。不同烧结温度下陶瓷的人工断口形貌相似，断裂方式均为沿晶断裂。在1300~1600℃范围内烧结温度对cBN与ZrO2、Al2O3晶粒尺寸的影响很小。

     由图3可以看出，1600℃烧结的陶瓷中，锆和铝元素分布在cBN晶粒周围，并且有部分重叠现象，这是由于烧结过程中ZrO2和Al2O3之间发生元素互扩散引起的。结合XRD分析可知，铝元素以AlN和Al2O3 的形式包裹住cBN颗粒，表明AlN和Al2O3在结合cBN中起着重要作用。锆元素主要以m-ZrO2的形式包裹住cBN颗粒，但是分散不像铝化合物那样均匀，这与m-ZrO2在烧结温度下为固相，原子扩散速率较低有关。结合相颗粒的均匀分散有利于提高PCBN陶瓷的力学性能。1300~1500℃烧结的陶瓷中，元素分布与1600℃下类似。

2.2 相对密度

     由图4可见，PCBN陶瓷的相对密度随烧结温度升高而增大并最终趋于稳定。这是因为提高烧结温度增加了颗粒的扩散动力及颗粒在压力下的塑性流动和塑性变形，有利于质点和空位的扩散，能加快气体的排出和颗粒之间的重新排列，从而促进陶瓷的烧结致密。但是，烧结温度过高时的传质原子扩散系数过大，会引起晶界的快速运动，导致晶粒的异常长大。

2.3 力学性能

     由图5可以看出：随着烧结温度的升高，PCBN陶瓷的硬度、断裂韧度和抗弯强度增大；当烧结温度为1600℃时，硬度、抗弯强度和断裂韧度分别达到32.87GPa，850.3MPa，5.1MPa·m1/2，陶瓷的综合力学性能良好。

     陶瓷的硬度与致密性能和晶粒尺寸有关，抗弯强度和断裂韧度除了与致密性能和晶粒尺寸有关外，还受物相组成的影响。由前文可知，在试验所用烧结温度范围内，cBN、ZrO2和Al2O3晶粒的尺寸变化不大，故力学性能的变化主要受陶瓷致密性能和物相组成的影响。相对密度随烧结温度的升高呈线性增大，使得陶瓷硬度增大，在断裂过程中所需的断裂能增大，抗弯强度和断裂韧度随之增大。此外，PCBN 陶瓷中反应生成的AlN和ZrN以及相变生成的t-ZrO2都具有高强度、高模量的特性，且ZrO2存在相变增韧作用；当裂纹在扩展过程中遇到这些颗粒时，裂纹会在颗粒表面发生偏转，增加断裂功的消耗，从而提高陶瓷的抗弯强度和断裂韧度。随着烧结温度的升高,陶瓷中AlN、ZrN含量增加，ZrO2相变量增大，因此抗弯强度和断裂韧度提高。

2.4 PCBN陶瓷刀具的切削性能

表1 不同温度烧结PCBN 陶瓷刀具及日本住友PCBN陶瓷刀具切削离心铸铁后的后刀面磨损量

     表1列出了不同温度烧结PCBN陶瓷刀具以及日本住友公司生产的PCBN陶瓷刀具切削离心铸铁后的后刀面磨损量。由表1可知：1300℃烧结陶瓷刀具在切削长度达5km时的后刀面磨损量远高于其他温度烧结陶瓷刀具，且切削长度达8.2km时就发生失效，切削性能最差；1400，1500℃烧结陶瓷刀具在切削长度达5km时的后刀面磨损量较小，切削长度达10km时分别达到181，166μm，切削性能良好，与日本住友PCBN陶瓷刀具相比后刀面磨损量略高，切削性能略差；1600℃烧结陶瓷刀具在切削长度达5km时的后刀面磨损量略有增大，在切削10km时产生崩刀现象，这可能是由于较高烧结温度下陶瓷内部晶粒长大或过烧而造成的。

3结 论

     (1) 以cBN为原料，ZrO2、Al2O3和铝粉作为结合剂，通过高温高压烧结工艺制备PCBN陶瓷，该陶瓷主要物相包括cBN、m-ZrO2、t-ZrO2、Al2O3、AlN和ZrN，结合相颗粒均匀分散在cBN基体上，并且随烧结温度升高，t-ZrO2、AlN和ZrN含量增加。

     (2) 随着烧结温度的升高，cBN与结合相的结合更加紧密，陶瓷相对密度、硬度、抗弯强度和断裂韧度增大；当烧结温度为1600℃时，陶瓷的综合性能最好，相对密度为98.72%，硬度、抗弯强度和断裂韧度分别达到32.87GPa，850.3MPa，5.1MPa·m1/2。

     (3) 当烧结温度为1400℃ 和1500℃时，PCBN陶瓷刀具在切削离心铸铁棒总长度为10km时，其后刀面磨损量仅分别为171，166μm，表现出较好的切削性能。

 

引用本文：

 

苏君，冯佩佩.高温高压烧结制备PCBN 陶瓷的微观结构与性能[J].机械工程材料，2022，46（9）：29-33，69.