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三圆截点法人工测定晶粒度的技巧

嘉峪检测网        2023-02-14 10:14

三圆截点法测定晶粒度的技巧(GB/T 6394—2017 or ASTM E112-13(R21)GB/T 6394—2017 
 
截点法是计数已知长度的试验线段(或网格)与晶粒截线或者晶界截点的个数,计算单位长度截线数NL或者截点数PL来确定晶粒度级别数G。截点法的精确度是截点或截线计数的函数,通过有效的计数可达到优于±0.25级的精确度。截点法的测量结果是无偏差的,重现性和再现性小于±0.5级。在有争议时,以截点法作为仲裁方法。
 
ASTM E112-13(R2021) 
 
Intercept Procedure—The intercept method involves an actual count of the number of grains intercepted by a test line or the number of grain boundary intersections with a test line, per unit length of test line, used to calculate the mean lineal intercept length, ℓ¯. ℓ¯ is used to determine the ASTM grain size number, G. The precision ofthe method is a function of the number of intercepts or intersections counted. A preci-sion of better than 60.25 grain size units can be attained with a reasonable amount of effort. Results are free of bias; repeatability and reproducibility are less than 60.5 grain size units. Because an accurate count can be made without need of marking off intercepts or intersections, the intercept method is faster than the planimetric method for the same level of precision.
 
GB/T 6394—2017
 
截点法是通过计数给定长度的测量线段(或网格)与晶粒边界相交截点数来测定晶粒度。
 
对于非均匀等轴晶粒应使用截点法。对于非等轴晶粒度,截点法即可用于分别测定三个相互垂直方向的晶粒度,也可以计算总体平均晶粒度。
 
截点法有直线截点法和圆截点法。圆截点法可不必过多的附加视场数,便能自动补偿偏离等轴晶而引起的误差,克服了试验线段端部截点法不明显的毛病。圆截点法作为质量检测评估晶粒度的方法是比较合适的。
 
推荐使用500mm测量网格,尺寸见图1。
 
 
图 1 截点法用的500mm测量网格
 
注:
 
图1直线总长500mm;周长总和:250+166.7+83.3=500.0mm;
 
三个圆的直径分别:79.58mm、53.05mm、26.53mm。
 
温馨提示:图1仅是500mm直线截点法和500mm三圆截点法所用网格线重叠制图,标准无“复合网格法”。
 
平均截距:
 
 

 
L——试验线长度,单位mm;
 
l——1倍下的平均截距长度,单位mm;
 
M——所用的放大倍数;
 
Pi——晶界与试验线的交点数;
 
每个视场平均晶粒度G的计算:
 
 
GB/T 6394—2017
 
三圆截点法 应用规则:
 
1、试验表明,每个试样截点计数达500时,可获得可靠的精确度。对测量数据进行X 2(Kai方)检验,结果表明截点计数服从正态分布,从而允许对测量值按正态分布的统计方法处理。对每次晶粒度测定结果可计算出结果的偏差及置信区间。
 
2、测量网格由三个同心等距,总周长为500mm的圆组成,见上图。将此网格用于测量任意选择的五个不同视场上,分别记录每次的截点数。然后计算出平均晶粒度和置信区间,如置信区间不合适,需增加视场数,直至置信区间满足要求为止。
 
3、选择适当的放大倍数,使三个圆的试验网格在每一视场上产生40~100截点计数,目的是通过选择5个视场后可获得400~500总截点计数,以满足合理的误差。图2给出500mm测量网格在不同放大倍数下,截点计数与晶粒度级别数G的关系。图中阴影区域为最佳测量范围。
 
4、通过三个晶粒汇合点时,截点计数为2个。
 
GB/T 6394—2017
 
晶粒度测定结果的置信区间及相对误差的计算
 
相对误差%RA不大于10时,其测量结果视为有效。
 
把同一测量网格使用在n个视场上,测量获得的截点数分别为P1、P2、……、Pn。
 
平均截点计数计算:
 
 
截点计数的标准差计算:
 
 
95%置信区间计算:
 
 
t值根据选取视场数n选取:
 
视场数n 5 6 7 8 9 10 11 12
t值 2.776 2.571 2.447 2.365 2.306 2.262 2.228 2.2
视场数n 13 14 15 16 17 18 19 20
t值 2.179 2.16 2.145 2.131 2.12 2.11 2.101 2.09
 
测量计数的相对误差(%RA)计算:
 
 
如果%RA对比预期要求相差太大,应补增视场数后重新计算。对于大多数的一般应用,% RA不大于10%,测量结果视为有效的。
 
相应的平均晶粒度级别数G计算:
 
 
P——平均截点计数;
 
M——所用的放大倍数;
 
L——试验线长度,单位mm;
 
平均晶粒度G的相应的95%置信区间(95%CI)计算:
 
 
 P——平均截点计数;
 
S——截点计数的标准;
 
i——视场数。
 
平均晶粒度的测量结果表示:
 
G±95%CI
 
截点法用500mm测量网格(三圆)制作技巧:
 
第1步:画直径26.53mm的圆
 
 
A、圆的高度和宽度均设为26.53mm
 
B、选择无填充颜色
 
C、选择线的粗细0.5磅
 
D、线的颜色选自己喜欢的颜色
 
第2步:画直径53.05mm的圆
 
 
A、圆的高度和宽度均设为53.05mm
 
B、选择无填充颜色
 
C、选择线的粗细0.5磅
 
D、线的颜色选自己喜欢的颜色
 
第3步:画直径79.58mm的圆
 
 
A、圆的高度和宽度均设为79.58mm
 
B、选择无填充颜色
 
C、选择线的粗细0.5磅
 
D、线的颜色选自己喜欢的颜色
 
E、绘制圆的中心线
 
第4步:将三圆组合在一起成为一个整体。
 
A、将三圆和中心线均“浮于文字上方”
 
B、再将这三园和中心线组合起来能整体移动
 
C、恭喜你学会
 
 
利用Excel编辑晶粒度测定结果的置信区间及相对误差的计算:
 
 
每个视场的截点总数 =SUM(B2:D2)
 
平均截点数/个 =SUM(E2:E8)/7
 
平均截距μm  =500*1000/(200*F2)
 
平均晶粒度级别数 =(6.643856*LOG10(200*F2/500))-3.288
 
方差 =POWER((((E2-F2)^2+(E3-F2)^2+(E4-F2)^2+(E5-F2)^2+(E6-F2)^2)+(E7-F2)^2+(E8-F2)^2/6),0.5)
 
置信区间 =3.321928*LOG10((F2+(2.447*I2/POWER(7,0.5)))/(F2-2.447*I2/POWER(7,0.5)))
 
相对误差 =100*J2/H2
 
单个视场练习:
 
 
 
 

 
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来源:材料与质量