材料科学研究中TEM样品的制备对电子显微学的研究工作来说，具有重要的作用，它是一项很细致的技术工作。为了获得良好的TEM结果必须先制备良好的薄膜样品，而TEM样品的制备对于电子显微学的研究具有十分重要的意义。
传统的常规制备方法很多，例如：化学减薄、电解双喷、解理、超薄切片、粉碎研磨、聚焦离子束、机械减薄、离子减薄，这些方法都能制备出较好的薄膜样品。目前新材料的发展日新月异，给样品制备提出了更高的要求。样品制备的发展方向应该是制备时间更短，电子穿透面积更大，薄区的厚度更薄，高度局域减薄。
一、TEM样品类型
块状：用于普通微结构研究
平面：用于薄膜和表面附近微结构研究
横截面样品：均匀薄膜和界面的微结构研究
小块物体：粉末，纤维，纳米量级的材料
1.平面样品制备
切割样品方法很多，可以用超声切割，冲压器冲获得Ф3mm圆片，如果你没有上面这两种工具，可以用其他任何方法，将试样切割成小块后，不论长方形或方形，只需对角线不要大于3mm,长边为2.5mm。将切下的试样用加热炉黏贴于磨具表面，待自然冷却即可进行平磨。
2.平面磨
简单的平面磨可以产生大面积的薄区，但却使样品过于脆弱，很容易损坏，以我们的经验一般Si材料可以平磨到50μm左右，对于脆性材料可适当增加厚度。
手工平磨时，应采用不断变换样品角度，或者沿“8”字轨迹的手法。如图示：
磨至原始厚度一半后进行打磨，打磨完成后用清水洗净，然后用无水乙醇棉球抹干，即可翻面磨面。
在加热炉上把样品翻面粘在磨具上，重复同样的工艺。最终厚度控制在80μm以内。
3.钉薄
钉薄轮的选择
钉薄仪所配的轮子有不锈钢轮；磷铜轮；毛毡轮等，根据材料的不同选择不同材质、不同直径的钉薄轮。
平轮：用于大块减薄
钉薄轮：用于钉薄
毛毡轮：用于抛光
磨料的选择应用较广泛的是金刚石膏，但对于金属材料不适用，金属材料用立方氮化硼（CBN），两者混合起来用于复合材料，较软的金属合金也适用。
磨轮的载荷：根据材料的性质、厚度、磨料的颗粒大小来选择钉轮的载荷，一般在20g-40g。
钉轮直径与钉薄深度之间关系：离子减薄时，由于离子束入射角均较小，需注意钉薄后试样边缘有可能遮挡试样中心区域，钉轮直径（D），钉薄区域（2r）和钉薄深度（d）的关系近似为：d=r2/D典型的一个3mm直径样品，抛光后的边缘保留宽0.4mm，这样保证样品有足够的机械强度。所以钉薄区域的直径限制在2.2mm。如用4°离子入射角，在边缘不挡住中心部分的条件下，可得到的最大钉薄深度为：1.1mm×tan4°=77（μm）。
二、截面样品制备
１. 选样在低倍立体显微镜下进行选样，选样表面平整、无破损、不选样边。用线锯或者解理刀将试样切割成小块且试样对角线不要大于3mm均可。
２. 清洁处理无水乙醇------丙酮------两次超声清洗，每次2至3分钟。
３. 对粘样品清洗后的样品从丙酮里捞出来，自然干燥后，在样品的生长表面里涂上少量胶（MBond610），将两块样品的生长面，面对面粘在一起，快速放入夹具中加压，固定，在130℃ 左右的加热炉上固化两小时以上，冷却后取出，用线切割机切成薄片，进一步机械减薄。（按平面样品制备方法）
三、粉末样品制备
1. 将碾碎磨细的粉末置于无水乙醇溶液中，经超声波振荡均匀，滴入微栅中，烘干，透射电镜下观察。
2. 树脂包埋理想的包埋剂应具有：高强度，高温稳定性，与多种溶剂和化学药品不起反应，如丙酮等，常用的几种包埋剂：G-1，G-2，610，812E
四、氩离子减薄
1. 离子减薄的基本原理是：氩气在电场中电离成带有Ar+,并携带一定能量由阳极飞入阴极穿过阴极孔，打到接地样品表面上，引起样品表面溅射是氩离子轰击原理。
2. 离子减薄仪器宽束离子减薄仪、低角度离子减薄仪、聚焦离子束减薄仪、低能离子减薄仪500V一2.5kV。
