实验室中各种低温冷却浴的冷却温度大全_检测资讯

实验室中各种低温冷却浴的冷却温度大全

嘉峪检测网 2024-07-02 09:10

冷却浴是实验室常见的操作，最常见的有三种：冰盐浴，干冰溶剂浴和液氮溶剂浴。相对较低冷却浴温度（-30℃~-78℃）一般用实验室中比较常见的干冰加其他溶剂降温【后附表】，更低的温度则用液氮。-20℃以上的冷却浴则常用冰盐浴，最简单的是用水和碎冰的混合物，可冷却至0℃~5℃，由于接触面积大它比单纯用冰块有更大的冷却效能。冰盐混合冷却剂的温度可在0℃以下，例如，食盐与碎冰的混合物（33g：100g），其温度可由始温-1℃降至-21℃。冰盐浴不宜用大块的冰，而且要均匀混合，冰盐浴保持溶液状态冷却效果才好，盐加太多达到共晶温度（Eutectic temperature）而凝结形成颗粒状的冰盐粒，反而不利于热量扩散。除上述冰浴或冰盐浴外，若无冰时，则可用某些盐类溶于水吸热作为冷却剂使用。

两种盐及水（冰）组成的冷却剂

盐类及其用量（克）		温度，℃
		始温	冷冻
对100克水		+20 +20 +20 0 0 0 0	-7.2 -5.8 -14
NH4Cl 31	KNO3 20 NaNO3 53 NaNO3 61
NH4Cl 24
NH4NO3 79
对100克冰
NH4Cl 26	KNO3 13.5		-17.9 -30.0 -30.1 -40.0
NH4Cl 20	NaCl 40
NH4Cl 13	NaNO3 37.5
NH4NO3 42	NaCl 42

一种盐及水（冰）组成的冷却剂

盐类

（每100克冰）

温度，℃

始温

冷冻

NH4Cl

KCl

NH4NO3

NaNO3

NaCl

CaCl2·6H2O

乙醇（4℃）

204

105

-1

-15.4

-11.1

-16.7

-17.7

-21.3

-19.7

-30

重点来了，上面说了冰盐浴操作上还是有一些缺点的，实验中除了冰盐浴，冰乙醇浴是一种更容易操作的冷却浴，相对于冰盐浴，乙醇是液体更容易混合均匀，省去了撒盐，搅拌混合均匀的麻烦，另外冰乙醇一直是溶液状态，接触面积更大，冷却效果更好。冰乙醇浴除了冷却反应另一个比较好的应用是，减压蒸馏中可以充当冷却液（当然实验室中有低温冷却循环泵更好，如果没有，冰乙醇加一个潜水泵就可以解决，小编亲试，温度可以降到-20℃，这个温度对于一些相对较低沸点的减压蒸馏足够冷却。）

附表：干冰及液氮冷却浴温度

摄氏度	冷却浴
13	对二甲苯/干冰
12	1,4-二氧六环/干冰
6	环己烷/干冰
5	苯/干冰
2	甲酰胺/干冰
0	碎冰
-5 到 -20	冰盐浴
-10.5	乙二醇/干冰
-12	环庚烷/干冰
-15	苯甲醇/干冰
-22	四氯乙烯/干冰
-22.8	四氯化碳/干冰
-25	1,3-二氯苯/干冰
-29	邻二甲苯/干冰
-32	间甲苯胺/干冰
-41	乙腈/干冰（乙腈不要完全冻住）
-42	吡啶/干冰
-47	间二甲苯/干冰
-52	二甘醇二乙醚/干冰
-56	正辛烷/干冰
-60	异丙醚/干冰
-60	氯乙烷/干冰
-68	85%乙醇/干冰
-72	乙醇/干冰
-77	氯仿/干冰
-77	乙酸乙酯/干冰
-78	丙酮/干冰
-83	丙胺/液氮
-83.6	乙酸乙酯/液氮
-89	正丁醇/液氮
-94	己烷/液氮
-94.6	丙酮/液氮
-95.1	甲苯/液氮
-97	甲醇/液氮
-108	异辛烷/液氮
-110	甲基叔丁基醚/液氮
-116	乙醇/液氮
-116	乙醚/液氮
-131	正戊烷/液氮
-160	异戊烷/液氮
-196	液氮

本文上述数据来源于网络，大部分温度没有进行实测，不准确的请大家指出共同学习。干冰的升华温度是-78.5℃，但利用凝固点高于-78.5℃的溶剂做冷却浴时，加入干冰的量不要太多，否则会将溶剂完全冻住，致使温度降到更低。下面有个通用的冷却浴制备方法更加实用。

感谢用户“鲍瑞洋”的建议：上述表格中一些溶剂不好找，而且好多溶剂降到所需温度后容易结块（如乙腈），不能长时间保持相应温度。利用下方文献中提到的方法，使用不同配比的乙二醇和乙醇干冰浴，可得到从-12℃到-78℃的低温浴。此方法可以长时间保持温度，只需要隔一段时间加入少量干冰保持温度即可。

注意事项：制备冷却浴过程中不要一次性加入大量干冰，否则会过冷结块，温度会直接降到干冰温度（-78℃）。边搅拌，边缓慢加入干冰，直到混合溶剂变粘稠即可，而后再隔一段时间加入少量干冰保持温度。

体积比和温度曲线如下：

文献见链接：https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ed077p629

来源：Internet

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