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液相色谱的常见错误操作

嘉峪检测网        2024-08-28 10:41

液相色谱实验操作中,由于各种疏忽或不当行为,常会导致操作错误。这些错误及其可能引发的具体后果可归纳为以下几个主要方面:

 

一、流动相使用与处理不当

 

峰拖尾的定义

在使用缓冲盐作为流动相前,未先用高比例水相过渡色谱柱。

后果:可能导致色谱柱内的缓冲盐结晶析出,堵塞色谱柱,降低分离效果。

 

使用缓冲盐做流动相时,梯度设置不当导致有机相比例过高,进而引发盐析。

后果:盐析会堵塞色谱柱和管路,影响实验结果,甚至损坏仪器。

 

色谱柱使用完缓冲盐后未进行及时冲洗。

后果:缓冲盐残留在色谱柱内,可能导致色谱柱性能下降,影响分离效果。

 

液相系统中的缓冲盐未得到及时冲洗和置换。

后果:缓冲盐在系统内积累,可能导致系统堵塞,影响实验结果的准确性。

 

流动相中的水相未定时更换,尤其在夏天,缓冲盐更易滋生细菌。

后果:细菌污染流动相,影响实验结果,甚至损坏仪器。

 

高浓度缓冲盐流动相未经过滤,导致基线噪声大。

后果:基线噪声大会影响实验结果的准确性,降低数据的可靠性。

 

二、样品处理与进样问题

 

样品配制时,未使用天平进行准确称量,而是直接挖取一点溶解。

后果:样品浓度不准确,导致实验结果不可靠。

 

复杂的样品溶解后未经过滤即直接进样。

后果:样品中的杂质可能堵塞色谱柱,影响分离效果。

 

手动进样时,进样针插在进样阀上不拔出,且未清洗进样针和进样阀。

后果:进样针和进样阀的污染会影响实验结果的准确性,甚至损坏仪器。

 

手动进样针取样时,将样品直接喷到空气中。

后果:样品损失,且可能污染实验环境。

 

 

三、仪器操作与维护疏忽

 

流动相标签内容未及时更新。

后果:可能导致使用错误的流动相,影响实验结果。

 

更换流动相时未注意其是否互溶。

后果:不互溶的流动相混合可能导致系统堵塞,损坏仪器。

 

仪器使用记录未及时更新。

后果:无法准确追踪仪器使用状态,可能导致维护不及时,影响仪器性能。

 

色谱柱从仪器上取下后,未封堵头。

后果:色谱柱内的溶剂挥发,可能导致色谱柱干涸,性能下降。

 

流动相配制时,未使用量筒量取,而是直接依赖溶剂瓶上的刻度。

后果:流动相比例不准确,影响实验结果。

 

色谱柱平衡时间不足,导致出峰异常或重现性差。

后果:实验结果不准确,无法重复验证。

 

序列排完后忘记设置关机或待机程序。

后果:仪器长时间运行可能损坏,且浪费资源。

 

排序列时未计算流动相的用量,导致流动相不足而走空。

后果:实验中断,可能损坏仪器,且浪费样品和时间。

 

未注意观察废液瓶中的废液量,过夜排样导致废液溢出。

后果:废液污染实验环境,可能损坏仪器。

 

自动进样器运行取样时,伸手去拿取更换样品瓶,导致手指被夹或仪器故障。

后果:人身伤害,仪器损坏,实验中断。

 

Purge时忘记打开Purge阀,导致系统超压。

后果:系统超压可能损坏仪器,且影响实验结果。

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来源:研发分析之路