含游离水原油含砂量测定(质量法)操作规程

1、准备工作

1.1正确穿戴好劳保用品。

1.2风险识别：做好风险源辨识及环境因素评价并制定风险消减措施，熟悉操作内容和操作步骤。明确监护措施。

1.3准备工具、用具：精度0.0001g的分析天平，(30×50)称量瓶，真空泵，吸滤瓶，500mL烧杯，古氏漏斗，水浴，干燥器，量程为500g感量0.5g的架盘天平，烘箱，直径70mm定量中速滤纸，NY-190（GB1922）溶剂油，化学纯、沸程60-90℃石油醚，化学纯无水乙醇，镊子。

2、操作步骤

2.1化验前检查

2.1.1开窗通风。

2.1.2带好防毒面具。

2.1.3药剂、样品、仪器齐全，符合要求

2.2准备工作

2.2.1取样：用500mL小样桶取样，原油含水率大于85%的，取样量为样桶体积的2/3，原油含水率小于85%的，取样量为样桶体积的1/3。

2.2.2配制：无水乙醇一石油醚混合液(体积比1：1)。

2.2.3称量：将两张定量滤纸分别放在两个敞盖的称量瓶中，在105-1lO℃烘箱中烘1h后，然后盖上盖子放在干燥器中干燥3Omin，进行称量，称准至0.0001g。重复干燥(第二次烘干时间只需30min)及称量操作，直至两次称量间的差数小于0.0004g，分别取两次平均值为m1(g)和m2(g)。

2.3试验步骤

2.3.1称出油样（油十水）和样桶的总质量M1（g），称准至0.5g。

2.3.2将油样中的游离水倒入烧杯中。

2.3.3往倒出游离水后的原油中加入（50-100）mL左右的溶剂油，然后将其放在水浴上加热，加热至原油完全融化为止。

2.3.4将已恒质量（mL）的滤纸放在古式漏斗中用溶剂油润湿，开真空泵抽平，使之完全与漏斗紧贴。

2.3.5把稀释的油样趁热倒入漏斗中过滤，用溶剂油冲洗盛油样的样桶，洗液倒入漏斗中，直至样桶内无油污，再用1:1的无水乙醇—石油醚冲洗干净，洗液全部倒入漏斗中，待样桶干燥后，称取样桶质量M2（g），最后，用溶剂油冲洗滤纸至无油污时。再用1：1的无水乙醇—石油醚将滤纸冲洗干净。

2.3.6将带砂的滤纸放回原称量瓶中，敞开盖子，在室温放置10min。

2.3.7放在105-110℃烘箱中烘1h后，盖上盖子，放入干燥器中干燥3Omin，进行称量。称准至0.0001g。重复干燥(第二次烘干时间只需30min)及称量操作，直至两次称量间的差数小于0.0004g，两次结果的平均值为m3(g)。

2.3.8另取恒质量(m2)的滤纸，放在古氏漏斗中用溶剂油润湿，开真空泵抽平，把游离水水倒入漏斗中过滤，先用溶剂油冲洗烧杯，再用1：1的无水乙醇—石油醚冲洗，直至烧杯冲洗干净，洗液全部倒入漏斗中。

2.3.9将带有砂的滤纸放回原称量瓶，敞开盖子放入烘箱中烘干。重复至连续两次称量间的差数不超过0.0004g。两次结果的平均值为m4(g)。

2.4含砂计算

原油含砂量X（％）按下式计算：

X=[(m3-m1)+(m4-m2)]/(M1-M2)…（1）

式中：m3-m1：乳化油中含砂质量,g

m4-m2：游离水中含砂质量,g

M1：油样及样桶总质量，g

M2：样桶质量，g

2.5录取资料

2.5.1录取相关资料。

2.5.2清洗仪器，清理施工现场。