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嘉峪检测网 2016-03-23 08:59
第一类：矾土类
1、称样：称42-45mg于银坩埚中，加熔剂1.3500g±0.0050g，用滤纸搅匀。
2、熔样：750度于炉门处放置5分钟左右，再推进炉中，保温25分钟。
3、浸取：（1）配制浸取液:于500ml容量瓶中，加HCl(1+1)35ml，以水定容。（2）将熔好的样品放入600ml烧杯中，倒入浸取液，超声溶解，摇匀备用。
4、显色测定
|
元素 |
取液量 |
试剂一 |
试剂二 |
试剂三 |
试剂四 |
测定时间 |
K值 |
参比浓度 |
|
Ti |
20ml |
抗坏血酸4滴 |
Ti试剂4滴 |
DDA 4滴 |
10-60min |
0 |
4 |
|
|
Fe |
20ml |
H2O2（1+20）2滴 |
Fe试剂2ml |
立即测定 |
0 |
10 |
||
|
Si |
5ml |
钼酸钠2ml，摇匀，放置15分钟 |
Si试剂10ml |
10-60 |
校正值 |
20 |
||
|
Al |
5ml于50ml容量瓶 |
601至约30ml左右 |
乙酸钠2.5ml |
601定容 |
10-60 |
校正值 |
80（需校正） |
|
|
Ca |
5ml |
Ca混5ml |
0.05%Ca试剂5ml |
10-30 |
1 |
10 |
||
|
Mg |
5ml |
TEA(1+1)5ml |
Mg掩3滴 |
601 5ml |
10-60 |
4.5 |
10 |
|
|
K/Na |
直接倒取空、样、标若干亳升即可测定。 |
仪器预热10分钟以上 |
0 |
10 |
||||
5、补充：
参比溶液浓度用国家一级标准物质校正。
第二类：刚玉、氧化铝粉类
1、 称样：称120mg-130mg于银坩埚中，加熔剂1.3500g±0.0050g，用滤纸搅匀。
再称1g—2g于瓷坩埚中，供测烧失量用。
2、熔样：750度于炉门处放置5分钟左右，再推进炉中，保温20分钟。
3、 浸取：（1）配制浸取液:于500ml容量瓶中，加HCl(1+1)35ml，以水定容。（2）将熔好的样品放入600ml烧杯中，倒入浸取液，超声溶解，摇匀备用。
4、 显色测定
|
元素 |
取液量 |
试剂一 |
试剂二 |
试剂三 |
试剂四 |
测定时间 |
K值 |
参比浓度 |
|
Ti |
20ml |
抗坏血酸4滴 |
Ti试剂4滴 |
DDA 4滴 |
10-60min |
0 |
4 |
|
|
Fe |
20ml |
H2O2（1+20）2滴 |
Fe试剂2ml |
立即测定 |
0 |
10 |
||
|
Si |
5ml |
钼酸钠2ml，摇匀，放置15分钟 |
Si试剂10ml |
10-60 |
校正值 |
20 |
||
|
Ca |
5ml |
Ca混5ml |
0.05%Ca试剂5ml |
10-30 |
1 |
10 |
||
|
Mg |
5ml |
TEA(1+1)5ml |
Mg掩3滴 |
601 5ml |
10-60 |
4.5 |
10 |
|
|
K/Na |
直接倒取空、样、标若干亳升即可测定。 |
仪器预热10分钟以上 |
0 |
10 |
||||
5、补充：
Al2O3含量=100—（其它元素+烧失量）
来源：AnyTesting
