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嘉峪检测网 2015-04-21 12:29
企业在新产品研发、产品配方升级、产品质量控制、异物分析、失效分析等环节,需要投入大量的人力物力,而且研发周期长,成果转化率低。通过专业的未知成分分析,可帮助企业快速了解产品配方体系、缩短其研发周期,可节省大量的研发经费,并降低企业的研发投入和风险。
什么是未知物剖析
未知物剖析是指从复杂的未知化学品的分析需求出发,通过综合的分离、纯化技术处理待测样品,得到的各组分再采用不同的分析仪器设备进行定性定量分析,最终确定未知物的名称及含量。
未知物分析的作用
未知物剖析可为科研、配方研究、产品开发、改进生产工艺提供科学依据,为生产企业新产品开发、产业升级、生产工艺的改进和生产中的故障诊断提供强大的技术支撑。许多年来,国内外的一些专家、学者在高分子材料的开发研究中发表了许多相关的研究报告。其应用领域主要涉及化学工业中的精细化工类产品,如电子、纺织、日化、塑料、橡胶等。
1、对材料成分进行分析,确定各组分元素含量。
2、对产品成分进行分离、鉴定,提高自身产品质量。
3、用于未知产品的成分鉴定,提高研制成功几率。
4、用于文物鉴定,提高文物鉴定的科学性、准确性。
5、了解未知材料成分成分、消除隐患;
6、分析产品组分、为还原配方提供依据;
7、分析对手产品、对比优化,提高产品质量;
8、分析先进产品、仿制生产,开发新产品;
9、分析产品结构、改进工艺,提高生产效率;
未知物分析方法
针对无机未知物,实验室通过X-射线荧光光谱仪(XRF)、原子吸收等方法确定其主要元素含量;通过高分辨电感耦合等离子光谱(ICP-OES)、质谱仪(ICP-MS)等确定其中的微量元素的种类和含量;结合X-射线衍射分析仪(XRD)和电子探针分析、红外光谱分析及扫描电镜、偏光显微镜等仪器方法,快速确定未知物的物相种类及关键元素的存在形式。
未知物分析步骤
未知物剖析的检测主要分为前处理、上机检测、图谱解析。
1、前处理:样品在上机前,对样品进行必要的分离、提纯处理,使得样品可以满足大型仪器的分析测试要求。前处理是非常重要的过程,好的前处理是未知物剖析成功的一半,此过程如果没有得到足够的重视,不仅耽误后期的测试周期,甚至会对结果造成误导性影响。
通过望(颜色,状态)、闻(气味)、问(用途,MSDS,已知成分)、切(pH,水含量,化学沉淀判断等)进行初判断,知晓样品的基本性质以后,根据不同性质样品选用不同的前处理方式,包括挥发、萃取,熔融灼烧,溶解沉淀,洗涤,滴定,过滤,分离,稀释等等。
2、上机检测:对前处理得到的产品进行定性定量仪器检测。多种光谱、色谱、能谱、质谱及热谱仪均可进行未知物剖析的检测。
3、图谱解析:图谱解析是最重要的步骤,决定剖析结果的准确度。样品上机检测得到的图谱,通过与已建立的完善、统一的标准图谱数据库进行比对,得到成分的定性定量结果。这个结果是否属实,是否合理,是否具有较高的还原率,还需要经过验证。
未知物分析仪器
1、色谱类:液相色谱仪、气相色谱仪、离子色谱仪等
2、光谱类:紫外分光光度计、傅立叶变换红外光谱仪、原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪、电感耦合等离子体原子发射光谱仪、红外光谱仪等
3、质谱类:电感耦合等离子体质谱仪、气相色谱质谱联用仪、液相色谱质谱联用仪、裂解/气质联用仪等
4、X-射线仪器:X-射线荧光光谱仪、X-射线衍射仪、扫描电子显微镜/X射线能谱仪、电子探针仪
未知物分析应用范围
1、塑料制品分析:塑料母粒、改性塑料、塑料助剂、塑料绳、塑料丝、塑料带、塑钢建材、塑料薄膜、泡沫材料、塑料管、塑料异型材、电缆护套绝缘等。
2、橡胶制品分析:改性橡胶、橡胶原料、胶管、输送带、胶垫、轮胎、密封条、胶片等。
3、涂料分析:防腐涂层、光固化涂层、防水涂层、隔热涂层、导电涂层、耐高温涂层。
4、胶粘剂分析:乳液、双面胶、环氧胶、聚氨酯胶、硅酮胶、酚醛树脂胶、灌封胶、不干胶、灌封胶。
5、精细化学品分析:工业及民用清洗剂、金属加工助剂、橡塑改性助剂、破乳剂、乳化剂、助焊剂、切削液、水泥助磨剂等产品。
6、石材分析:天然石材、矿石、宝石、土壤等;人造石材、人造宝石、医疗石材等;建筑垃圾、河底淤泥、水体的重金属污染检测;稀土的检测分析及分离、富集工艺;矿山采场、尾矿库及废水的检测
7、金属材料分析:无机特种材料的分析、金属材料的成分分析;型材中特种元素含量分析;
8、文物、陶瓷制品分析:陶器、铁器、青铜器分析;陶瓷制品成分分析;
9、生产辅助材料分析:金属焊剂、助焊剂成分分析;陶瓷助剂、金属表面处理试剂;
10、固体、液体、生物及气体的放射性水平检测
未知物分析的局限性
未知物分析也有自身的局限性,如其中的配方分析,并不是所有产品拿到配方就可以进行生产的,实验室分析的配方的成分大都是区间形式(因考虑到仪器,操作的误差),高分子类产品也受到原料牌号,工艺等因素影响,后续一般都需要进行微调。
来源:嘉峪检测网