1.   飞行时间-二次离子质谱仪（TOF-SIMS）简介

采用质谱技术分析材料表面原子层以确定表面元素组成和分子结构。二次离子质谱可以分析包括氢在内的全部元素，并能给出同位素的信息、分析化合物组分和分子构成，灵敏度好、质量分辨率高、可测量的分子量范围大，还可以进行微区成分成像和深度剖面分析。用于对材料表面进行超高质量分辨的元素和分子结构的质谱分析，获得定性和定量的材料最表面的化学组成信息。另外，通过扫描式成像技术及离子刻蚀技术对材料进行高空间分辨的二维或三维的化学成分分布的图像表征。用于有机与无机材料、金属、半导体、陶瓷、催化剂、生物组织、药物、薄膜、涂层、土壤颗粒及纳米材料等的化学成分表征。

  2.   工作原理

1）利用聚焦的一次离子束在样品上进行稳定的轰击，一次离子可能受到样品表面的背散射（概率很小），也可能穿透固体样品表面的一些原子层，深入到一定深度，在穿透过程中发生一系列弹性和非弹性碰撞。一次离子将其部分能量传递给晶格原子，这些原子中有一部分向表面运动，并把能量传递给表面离子使之发射，这种过程称为粒子溅射。在一次离子束轰击样品时，还有可能发生另外一些物理和化学过程：一次离子进入晶格，引起晶格畸变；在具有吸附层覆盖的表面上引起化学反应等。溅射粒子大部分为中性原子和分子，小部分为带正、负电荷的原子、分子和分子碎片；

2）电离的二次粒子（溅射的原子、分子和原子团等）按质荷比实现质谱分离；

3）收集经过质谱分离的二次离子，可以得知样品表面和本体的元素组成和分布。在分析过程中，质量分析器不但可以提供对于每一时刻的新鲜表面的多元素分析数据。而且还可以提供表面某一元素分布的二次离子图像；

4）TOF（Time of Flight）的独特之处在于其离子飞行时间只依赖于他们的质量。由于其一次脉冲就可得到一个全谱，离子利用率最高，能最好地实现对样品几乎无损的静态分析，而其更重要的特点是只要降低脉冲的重复频率就可扩展质量范围，从原理上不受限制。

  3.   性能指标

SurfaceSeer-Ⅰ设备：

1）高分辨质谱：

灵敏度：109个原子/cm2 (对于无机固体材料相当于ppm级)；

可检测质量范围：1-3000 amu；

质量分辨率：原子：1000(FWHM)；有机物：2000(FWHM)；

质量准确度：0.56 mamu；

2）微区成像：

SIMS化学成像，空间分辨率：0.2 μm；二次电子成像；

3）深度剖面：深度分辨率：1.1 nm；

一次离子源：AuGa液态金属离子；

离子束能量：25 keV；

脉冲微区尺寸：0.2μm（低电流），0.5 μm（高电流）；

离子刻蚀枪：Cs+离子枪，离子束能量：0.5-5 keV；

正、负离子SIMS模式一键切换通氧；

低能脉冲电子枪（30eV），用于绝缘样品分析。

  4.   局限性

样品必须是固态以及真空兼容、测试过程是在材料极表面2~5μm内发生的，对于要求一定深度的测试可能不能满足。

  5.   应用实例

1）离子污染：

高分辨率质谱

二次离子成像

2）深度剖析：

二次离子深度剖析

使用二次离子质谱分析功能，定性分析材料表面的元素成分和有机物，利用灵敏度系数根据质谱峰的强度对元素和有机物进行定量；使用二次离子成像功能，分析材料表面元素和有机物的面分布；使用Cs+枪对材料表面进行刻蚀，利用二次离子质谱强度对于薄膜或表面处理样品在深度方向对元素和有机物进行分析，获得深度分布曲线。