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气相色谱顶空法测定水中三氯甲烷很和四氯化碳含量

嘉峪检测网        2017-04-22 19:38

  自来水需要用氯气来消毒,有微量的氯气与水中有机物生成三氯甲烷和四氯化碳。

  三氯甲烷主要作用于中枢神经系统,对肝脏、肾脏、心脏有麻醉作用。吸入过量的三氯甲烷或经过皮肤吸收后会引起急性中毒反应,初期主要表现为头晕、头痛、兴奋、呕吐、粘膜刺激或是皮肤湿热等症状。

  四氯化碳则是典型的肝肾毒药,但接触的浓度与频度可影响其作用部位与毒性大小。在高浓度状态时,首先作用在中枢神经系统,使中枢神经系统受累,而后危及肝脏、肾脏;而在低浓度状态下长期接触则主要表现为肝脏、肾脏受累。

   ——实验部分——

  1、仪器与设备

  (1)气相色谱

  (2)顶空进样器

  2、试剂与材料

  三氯甲烷、四氯化碳混合标准溶液

  3、仪器条件

  色谱柱:DB-5 30m×0.32mm×0.25um

  加压时间:3min

  拨针时间:0.2min

  保温时间:15min

  检测器:ECD

  GC分析循环时间:8.0min

  载气:15.0psi

  取样针温度:90℃

  传输线温度:110℃

  炉温:80℃

  操作模式:恒定

  进样模式:时间

  进样口温度:200℃

  检测器温度:280℃

  柱温:30℃保持2min,以5℃/min速率升温至60℃保持2min。

  柱流速:1ml/min

  辅助气:40ml/min

  分流比:10:1

  样品的测定:吸取样品和标液各2ml于顶空瓶中,用气相色谱顶空进样进行测定,通过外标法定量。

  ——结果与讨论——

  1、实验条件的确定

  (1)顶空方法的选择:本方法选择了采用顶空进样器取代了以前的手动进样方式。这样解决了手动进样带来的误差。由于和手动进样相比,进样时间比手动进样控制得更精确,气相色谱的流量控制得更精确,大大提高了样品测定的重复性,使样品的灵活度得到很大的提高。

  (2)色谱柱的选择:为了使样品能够出峰,且峰的面积适宜,本方法选择了DB-5,30m×0.32mm×0.25μm的色谱柱,该色谱柱满足检测样品的需要。

  (3)顶空瓶中样品量的确定:为了满足检测的需要,分别在样品瓶中加入1ml、2ml、3ml、4ml、5ml标样进行测定,经测试在样品加入量为2ml时最为适宜,既能满足样品出峰的需要,又能满足样品量较小适宜加压的需要。

  (4)GC分析循环时间的确定:GC分析循环时间,包含GC样品的分析时间和准备时间,根据三氯甲烷和四氯化碳的出峰时间和准备时间的评估,最终确定GC分析循环时间为8.0min。

  2、线性范围和检出限

  分别添加不同浓度的三氯甲烷、四氯化碳,最终确定其线性范围和检出限如下表所示:

  3、回收率和精密度

  在样品中定量加入适当已知浓度的标准溶液,进行回收率分析,测得三氯甲烷和四氯化碳的回收率均为95%~105%。

  对不同浓度的样品进行分析,得到相对标准偏差为3.0%~7.0%。

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来源:检测通

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