您当前的位置：检测资讯 > 法规标准
嘉峪检测网 2018-08-08 17:06
一、范围
本标准规定了有机—无机复混肥料的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。本标准适用于以人及畜禽粪便、动植物残体、农产品加工下脚料等有机物料经过发酵处理，添加无机肥料制成的有机—无机复混肥料。本标准也适用于腐植酸添加无机肥料制成的有机—无机复混肥料。
二、要求
2.1 外观：颗粒状或条状产品，无机械杂质。
2.2 有机-无机复混肥料应符合表1 要求，并应符合标明值：
三、试验方法
警告——试剂中的重铬酸钾及其溶液具有氧化性，硫酸及其溶液、盐酸、焦磷酸钠浸提剂、硝酸银溶液和氢氧化钠溶液具有腐蚀性，相关操作应在通风橱内进行。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
（一）本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG/T 2843 之规定。
（二）外观目测法。
（三）试样制备
取一瓶样品，经多次缩分后取出约100g 样品（余下未研磨的样品供粒度测定用），迅速研磨至全部通过1.00mm 孔径试验筛（如样品潮湿或很难粉碎，可研磨至全部通过2.00mm 孔径试验筛），混匀。将初步研磨的样品再缩分成2 份，其中一份预烘干后，再迅速研磨至全部通过0.50mm 孔径试验筛，供总养分、有机质、总腐植酸以及氯离子含量的测定用；另一份用于其它成分含量测定。
（四）预烘干通过1.00mm或2.00mm孔径试验筛的试料按GB/T 8576真空烘箱法烘干，采用直径100mm的称量瓶盛装试料，注意试料分散平铺。按该标准中的公式计算试料烘干前后质量损失百分数（w0）。
（五）水分测定以卡尔·费休法为仲裁法。对于含碳酸氢铵以及其它在干燥过程中会产生非水分的挥发性物质的肥料应采用卡尔·费休法测定水分含量。
（六）烘干样品，测定结果应将烘干基总氮含量乘以（1- w0/100）换算为湿基总氮含量。
（七）有效五氧化二磷含量测定结果应将烘干基有效五氧化二磷含量乘以（1- w0/100）换算为湿基有效五氧化二磷含量。
（八）总氧化钾含量的测定按GB/T 17767.3 规定进行。测定采用5.3中的烘干样品，测定结果应将烘干基总氧化钾含量乘以（1-w0/100）换算为湿基总氧化钾含量。
（九）有机质含量的测定 重铬酸钾容量法
1、原理用一定量的重铬酸钾溶液及硫酸，在加热条件下，使有机-无机复混肥料中的有机碳氧化，剩余的重铬酸钾溶液用硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准滴定溶液滴定，同时作空白试验。根据氧化前后氧化剂消耗量，计算出有机碳含量，将有机碳含量乘以经验常数1.724转算为有机质。
2、试剂和材料
（1）硫酸；
（2）硫酸溶液：1+1；
（3） 重铬酸钾溶液：c(1/6K2Cr2O7)=0.8mol/L。称取重铬酸钾39.23g 溶于600mL～800mL 水中，加水稀释至1L，贮于试剂瓶中备用；
（4）硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准滴定溶液：c(Fe2+)=0.25mol/L。称取硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）70g （或硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]100g），溶于900mL 水中，加入硫酸20mL，用水稀释至1L（必要时过滤），摇匀后贮于棕色瓶中。此溶液易被空气氧化，故每次使用时必须用重铬酸钾基准溶液标定。在溶液中加入两条洁净的铝片，可保持溶液浓度长期稳定。
硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)标准滴定溶液的标定：准确吸取25.0mL 重铬酸钾基准溶液于250mL 三角瓶中，加50mL～60mL 水、10mL 硫酸溶液和1,10-菲啰啉-硫酸亚铁铵混合指示液3～5 滴，用硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)标准滴定溶液滴定，被滴定溶液由橙色转为亮绿色，最后变为砖红色为终点。根据硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)标准滴定溶液的消耗量，计算其准确浓度c2，按式（1）计算：
式中：
V3 ——空白试验时，消耗硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V4 ——测定试料时，消耗硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；c2 ——硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
0.003 ——四分之一碳的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol）；
1.5——氧化校正系数；
w1 —— 试样中氯离子含量，单位为质量分数（%）；1/12 —— 与1%氯离子相当的有机碳的质量分数；1.724——有机碳与有机质之间的经验转换系数；
m0 —— 试料的质量，单位为克（g）。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
（九）允许差
平行测定结果的绝对差值不大于1.0%；
不同实验室测定结果的绝对差值不大于1.5%。
（十）总腐植酸的测定
1、原理
以焦磷酸钠和NaOH 混合碱液浸提样品中的总腐植酸,浸出液中的总腐植酸再在强酸性溶液中，用重铬酸钾将腐植酸中的碳氧化成二氧化碳，剩余的重铬酸钾溶液用硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准滴定溶液滴定，同时作空白试验。根据氧化前后氧化剂消耗量以及腐植酸的碳系数计算出样品中总腐植酸的含量。
2、试剂和材料
（1）硫酸；
（2）焦磷酸钠（Na4P2O7）；
（3）氢氧化钠；
（4）硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准滴定溶液：c(Fe2+)=0.1mol/L：称取硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）27.8g （或硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]39.2g），溶于适量的水中，加入 100mL 硫酸溶液（1+1），用水稀释至1L（必要时过滤），摇匀后贮于棕色瓶中。此溶液易被空气氧化，故每次使用时必须用重铬酸钾基准溶液标定，标定方法见HG/T2843。在溶液中加入两条洁净的铝片，可保持溶液浓度长期稳定；
（5）重铬酸钾溶液：c(1/6K2Cr2O7)=0.8mol/L。同5.9.2.3；
（6）焦磷酸钠浸提剂：称取15g 焦磷酸钠和7g 氢氧化钠，溶于1L 水中，密闭保存；5.10.2.7 1,10-菲啰啉-硫酸亚铁铵混合指示液。
3、仪器
（1）通常用实验室用仪器；
（2）水浴锅。
4、分析步骤
称取试样0.2g（精确至0.0001g），放入250mL 三角瓶中，加入焦磷酸钠浸提剂150mL，摇动，使样品润湿。瓶口插一小漏斗，置于沸水浴中加热浸提2h，在加热过程中经常摇动，使样品全部沉下，浸提结束后取出三角瓶，冷却。将浸出液及残渣全部倾入250mL 量瓶中，用水洗涤三角瓶2～3 次，洗涤液一并倾入量瓶中，定容。干过滤。
吸取浸出液5.0mL 于300mL 三角瓶中，加入重铬酸钾溶液5.0mL 和浓硫酸15mL (缓慢加入，以免溅出)，在沸水浴中加热氧化30min，取下，冷至室温。用水稀释到约150mL 左右，加入3～5 滴1,10-菲啰啉-硫酸亚铁铵混合指示液，用硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准溶液滴至砖红色为终点。同时做空白试验。
如果滴定试料所用硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)标准滴定溶液的用量不到空白试验所用硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)标准滴定溶液用量的1/3 时，则应减少称样量，重新测定。
（5）分析结果的表述
总腐植酸含量w3 的质量分数，数值以%表示，按式(3)计算：
式中：
V5 ——空白试验时，消耗硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V6 ——测定试料时，消耗硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
c3——硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；0.003——四分之一碳的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol）；
m1——试料的质量，单位为克（g）；0.64——腐植酸（风化煤）的含碳率；
5 ——测定时吸取浸出液的体积，单位为毫升（mL）；250——浸出液总体积，单位为毫升（mL）。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。5.10.6 允许差
平行测定结果的绝对差值不大于2.0%；
不同实验室测定结果的绝对差值不大于4.0%。
（十一）粒度测定 筛分法
按GB 15063-XXXX中附录A规定进行。
（十二）酸碱度的测定pH 酸度计法
1、原理
试样经水溶解，用pH酸度计测定。
2、试剂和溶液
（1）苯二甲酸盐标准缓冲溶液：c(C6H4CO2HCO2K)=0.05mol/L；
（2）磷酸盐标准缓冲溶液：c(KH2PO4)=0.025mol/L，c(Na2HPO4)=0.025mol/L；5.12.2.3 硼酸盐标准缓冲溶液：c(Na2B4O7)=0.01mol/L。
3、仪器
（1）通常实验室用仪器；
（2）pH 酸度计：灵敏度为0.01pH 单位。
4、分析步骤
称取5.3中未经预烘干处理的试料10.00g于100mL烧杯中，加50mL不含二氧化碳的水，搅动1min，静置30min，用pH酸度计测定。测定前，用标准缓冲溶液对酸度计进行校验。
5、分析结果的表述
试样的酸碱度以pH值表示。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
6、允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.1pH。
（十三）蛔虫卵死亡率的测定
按GB/T 7959-1987中附录B规定进行。
（十四）大肠菌值的测定
按GB/T 7959-1987中附录A规定进行。
（十五）氯离子含量测定
1、原理
试样在微酸性溶液中（若用沸水提取的试样溶液过滤后滤液有颜色，将试样和爱斯卡混合试剂混合，经灼烧以除去可燃物，并将氯转化为氯化物），加入过量的硝酸银溶液；使氯离子转化成为氯化银沉淀，用邻苯二甲酸二丁酯包裹沉淀，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定剩余的硝酸银。
2、试剂和溶液
（1）GB15063-XXXX 中的附录B 的B.2；
（2）硝酸银溶液：10g/L；
（3）爱斯卡混合试剂：将氧化镁与无水碳酸钠以2：1 的质量比混合后研细至小于0.25mm 并混匀。
3、分析步骤
采用5.4中预烘干的试料，按GB 15063-XXXX中附录B规定进行。若滤液有颜色，应准确吸取一定量的滤液（含氯离子约25mg）加2g～3g活性碳，充分搅拌后过滤，并洗涤3～5次，每次用水约5mL,收集全部滤液于250mL锥形瓶中；对于活性碳无法脱色的样品，可减少称样量，称取1g～2g试样，将试样放入内盛2g～4g（称准至0.1g ）爱斯卡混合试剂的瓷坩埚中，仔细混匀，再用2g爱斯卡混合试剂覆盖，将瓷坩埚送入（500±20）℃的箱式电阻炉内灼烧2h。将瓷坩埚从炉内取出冷却到室温，将其中的灼烧物转入250mL烧杯中，并用50mL～60mL热水冲洗坩埚内壁将冲洗液一并放入烧杯中。用倾泻法用定性滤纸过滤，用热水冲洗残渣1～2次，然后将残渣转移到漏斗中，再用热水仔细冲洗滤纸和残渣，洗至无氯离子为止（用10g/L硝酸银溶液检验），所有滤液都收集到250mL量瓶中，定容到刻度并摇匀。准确吸取一定量的滤液（含氯离子约25mg） 于250mL锥形瓶中，以下按GB 15063-XXXX中B.3“加入5mL硝酸溶液，加入25.0mL硝酸银溶液，……”进行测定。
4、分析结果的表述
见GB15063-XXXX中的B.4，测定结果应将烘干基氯离子含量乘以（1-w0/100）换算为湿基氯离子含量。5.15.6 允许差
见GB15063-XXXX中的B.5。
（十六）砷、镉、铅、铬和汞含量测定按GB XXXXX中规定进行。
四、检验规则
（一）检验类别及检验项目
产品检验包括出厂检验和型式检验，表1 中蛔虫卵死亡率、大肠菌值、氯离子、砷、镉、铅、铬、汞含量测定为型式检验项目，其余为出厂检验项目。型式检验项目在下列情况时，应进行测定：
正式生产时，原料、工艺及设备发生变化；
正式生产时，定期或积累到一定量后，应周期性进行一次检验；
国家质量监督机构提出型式检验的要求时。
（二）组批
产品按批检验，以一天或两天的产量为一批，最大批量为500 t。
（三）采样方案
1、袋装产品
不超过512 袋时，按表2 确定最少采样袋数；大于512 袋时，按式(4)计算结果确定最少采样袋数，如遇小数，则进为整数。
按表2或式(4)计算结果随机抽取一定袋数，用取样器沿每袋最长对角线插入至袋的3/4处，取出不少于100g样品，每批采取总样品量不少于2kg。
2、散装产品
按GB/T 6679 规定进行。
（四）样品缩分
将采取的样品迅速混匀，用缩分器或四分法将样品缩分至不少于1kg，再缩分成两份，分装于两个洁净、干燥的500mL 具有磨口塞的玻璃瓶或塑料瓶中，密封并贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、产品类别、产品等级、批号或生产日期、取样日期和取样人姓名，一瓶做产品质量分析，另一瓶保存两个月，以备查用。
（五）结果判定
1、本标准中产品质量指标合格判定，采用GB／T 1250 中“修约值比较法”。
2、出厂检验的项目全部符合本标准要求时，判该批产品合格。
3、如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自二倍量的包装袋中采取样品进行检验，重新检验结果中，即使有一项指标不符合本标准要求，判该批产品不合格。
4、每批检验合格的出厂产品应附有质量证明书，其内容包括：生产企业名称、地址、产品名称、产品类别、批号或生产日期、产品净含量、总养分、配合式、有机质含量、氯离子含量、pH 值和本标准编号。
五、标识
（一）应在产品包装容器正面标明产品类别（如Ⅰ型、Ⅱ型、Ⅲ型等），应标明有机质含量（对于Ⅲ型中的腐植酸肥则应在包装容器上标明腐植酸含量），当pH值低于3.0时应标明pH值。
（二）产品如含有硝态氮，应在包装容器上标明“含硝态氮”。
（三）标称硫酸钾（型）、硝酸钾（型）、硫基等容易导致用户误认为不含氯的产品不应同时标明“含氯”。含氯的产品应用汉字明确标注“含氯”，而不是“氯”、“含Cl”或“Cl”等。标明“含氯”的产品的包装容器上不应有忌氯作物的图片。
（四）每袋净含量应标明单一数值，如50kg。7.5 其余应符合GB 18382。
六、包装、运输和贮存
（一）产品用塑料编织袋内衬聚乙烯薄膜袋或涂膜聚丙烯编织袋包装，在符合GB 8569 中规定的条件下宜使用经济实用型包装。产品每袋净含量（50±0.5）kg、（40±0.4）kg、（25±0.25）kg、（10±0.1）kg，平均每袋净含量分别不应低于50.0kg、40.0kg、25.0kg、10.0kg。当用户对每袋净含量有特殊要求时，可由供需双方协商解决，以双方合同规定为准。
（二）在标明的每袋净含量范围内的产品中有添加物时，必须与原物料混合均匀，不得以小包装形式放入包装袋中。
（三）产品应贮存于阴凉干燥处，在运输过程中应防雨、防潮、防晒、防破裂。
来源：AnyTesting
