“不同组成、结构和功能的纳米材料是当今纳米技术发展的重要基石。“科学进展”公众号作为一个致力于推动科学发展的公益性科学平台，通过多方努力，获得第一手合成资料，提供多种常用高质量纳米材料的详细制备工艺，为广大纳米科技工作者提供多种常用高质量纳米材料的制备方法和工艺。本文通过举例介绍不同粒径大小的纳米氧化硅颗粒的合成，并展示透射电镜分析TEM对纳米颗粒进行分析表征 结果。

不同粒径介孔氧化硅纳米颗粒制备

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图1. 不同粒径实心SiO2的TEM图[1]

　　【不同粒径实心二氧化硅纳米颗粒的合成】

　　CTAC（十六烷基三甲基氯化铵，西格玛）、TEA（三乙醇胺，国药）、TEOS（正硅酸乙酯，国药）、甲醇（国药）、氯化钠（国药）、酒精、去离子水、水浴锅、超声清洗仪、广口瓶（125mL）、磁子、1mL 吸管。

　　1、 分别配制A溶液和B溶液：

　　A溶液：CTAC（十六烷基三甲基氯化铵，N mL）+去离子水（45mL）（广口瓶）

　　B溶液：TEA（三乙醇胺，1mL）+去离子水（9mL）（小玻璃瓶）

　　分别超声3-5min，使其充分稀释均匀。

　　2、 用小玻璃瓶称重取A溶液20 g + B溶液 Ng/ Ng/ Ng/ Ng (很关键，直接决定MSNs颗粒粒径，B溶液量越多形成的MSNs颗粒尺寸越小，上述量对应的MSNs粒径分别约为30 nm, 50 nm, 70 nm和100 nm左右)混合均匀，转移至125mL 广口瓶中，内附磁子；

　　3、 水浴锅95℃，350 r/min，上述广口瓶水浴搅拌；

　　4、 用移液枪吸取1.5 mL TEOS，N 加入到3所述的广口瓶（A+B混合溶液）中，继续水浴搅拌4h；

　　5、 待反应结束，拿出广口瓶，稍事冷却后，离心收集产物（20000 r/min，15 min）；将离心产物重新用酒精清洗分散后，再离心收集（酒精清洗2遍），去离子水清洗1遍，以去除残留的反应物；

　　6、 萃取去除CTAC模板剂：

　　（1） 采用甲醇氯化钠溶液萃取（4g氯化钠完全溶解于500 mL甲醇中制备萃取液，完全溶解过程建议室温下磁力搅拌，约半小时可完全溶解）。

　　（2） 每份产物分散在50mL上述萃取液中，室温下磁力搅拌6h，离心收集，此为一次萃取，建议上述萃取过程重复3次。

　　或：采用盐酸乙醇（体积比盐酸：乙醇=1:9）溶液，78℃回流萃取：将制得的一份MSNs材料溶解在100 mL盐酸乙醇溶液中，78℃回流12 h，离心收集，乙醇和去离子水交替清洗。

　　【大孔径介孔氧化硅的制备】

　　图2. 大孔径介孔氧化硅纳米颗粒的SEM图像（a,b）和TEM图像（c）[2]。

　　1. 0.68 g 三乙醇胺TEA溶于5 mL去离子水中，超声分散，每个取N mL混合后溶液加入到广口瓶中，加去离子水24.5 mL，放置于磁力搅拌的水浴锅中80 oC，300 rpm温和搅拌N 小时；

　　2. N mg CTAB首先加入上述溶液中，待充分溶解，再加入N mg水杨酸钠，继续搅拌1小时；

　　3. 将N mL TEOS缓慢地加入到上述溶液中继续搅拌2小时；

　　4. 高速离心，用去离子水洗涤一次，乙醇洗涤两次后分散在乙醇中；

　　5. 生物电镜表征观察形貌；

　　6. 用酸化乙醇（HCl-乙醇）于60oC回流6小时，回流3次以除去表面活性剂；

　　7. 真空干燥过夜。