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透射电镜(TEM)样品制备方法

嘉峪检测网        2024-09-21 22:07

电子显微镜(Transmission electron microscope,缩写TEM),简称透射电镜,是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形成明暗不同的影像。通常,透射电子显微镜的分辨率为0.1~0.2nm,放大倍数为几万~百万倍,用于观察超微结构,即小于0.2微米、光学显微镜下无法看清的结构,又称“亚显微结构”。

 

在实际操作TEM之前,要求所测试样必须满足一定的条件,针对不同类型的试样有不同的制取方法。

 

1、样品要求

1.粉末样品基本要求

(1)单颗粉末尺寸最好小于1μm;

(2)无磁性;

(3)以无机成分为主,否则会造成电镜严重的污染,高压跳掉,甚至击坏高压枪;

2.块状样品基本要求

(1)需要电解减薄或离子减薄,获得几十纳米的薄区才能观察;

(2)如晶粒尺寸小于1μm,也可用破碎等机械方法制成粉末来观察;

(3)无磁性;

(4)块状样品制备复杂、耗时长、工序多、需要由经验的老师指导或制备;样品的制备好坏直接影响到后面电镜的观察和分析。所以块状样品制备之前,最好与TEM的老师进行沟通和请教,或交由老师制备。

 

2、送样品前的准备工作

1.目的要明确:

(1)做什么内容(如确定纳米棒的生长方向,特定观察分析某个晶面的缺陷,相结构分析,主相与第二相的取向关系,界面晶格匹配等等);

(2)希望能解决什么问题;

2.样品通过X-Ray粉末衍射(XRD)测试、并确定结构后,再决定是否做HRTEM;这样即可节省时间,又能在XRD的基础上获得更多的微观结构信息。

3.做HRTEM前,请带上XRD数据及其他实验结果,与HRTEM老师进行必要的沟通,以判断能否达到目的;同时HRTEM老师还会根据您的其他实验数据,向您提供好的建议,这样不但能满足您的要求,甚至使测试内容做得更深,提高论文的档次。

 

3、粉末样品的制备

1.选择高质量的微栅网(直径3mm),这是关系到能否拍摄出高质量高分辨电镜照片的第一步;(注:高质量的微栅网目前本实验室还不能制备,是外购的,价格20元/只;普通碳膜铜网免费提供使用。)

2.用镊子小心取出微栅网,将膜面朝上(在灯光下观察显示有光泽的面,即膜面),轻轻平放在白色滤纸上;

3.取适量的粉末和乙醇分别加入小烧杯,进行超声振荡10~30min,过3~5 min后,用玻璃毛细管吸取粉末和乙醇的均匀混合液,然后滴2~3滴该混合液体到微栅网上(如粉末是黑色,则当微栅网周围的白色滤纸表面变得微黑,此时便适中。滴得太多,则粉末分散不开,不利于观察,同时粉末掉入电镜的几率大增,严重影响电镜的使用寿命;滴得太少,则对电镜观察不利,难以找到实验所要求粉末颗粒。建议由老师制备或在老师指导下制备。)

4.等15 min以上,以便乙醇尽量挥发完毕;否则将样品装上样品台插入电镜,将影响电镜的真空。

 

4、块状样品制备

1. 电解减薄方法 用于金属和合金试样的制备。

(1)块状样切成约0.3mm厚的均匀薄片;

(2)用金刚砂纸机械研磨到约120~150μm厚;

(3)抛光研磨到约100μm厚;

(4)冲成Ф3mm 的圆片;

(5)选择合适的电解液和双喷电解仪的工作条件,将Ф3mm 的圆片中心减薄出小孔;

(6)迅速取出减薄试样放入无水乙醇中漂洗干净。

注意事项:

(1)电解减薄所用的电解液有很强的腐蚀性,需要注意人员安全,及对设备的清洗;

(2)电解减薄完的试样需要轻取、轻拿、轻放和轻装,否则容易破碎,导致前功尽弃;

2. 离子减薄方法用于陶瓷、半导体、以及多层膜截面等材料试样的制备。

块状样制备

(1)块状样切成约0.3mm厚的均匀薄片;

(2)均匀薄片用石蜡粘贴于超声波切割机样品座上的载玻片上;

(3)用超声波切割机冲成Ф3mm 的圆片;

(4)用金刚砂纸机械研磨到约100μm厚;

(5)用磨坑仪在圆片中央部位磨成一个凹坑,凹坑深度约50~70μm,凹坑目的主要是为了减少后序离子减薄过程时间,以提高最终减薄效率;

(6)将洁净的、已凹坑的Ф3mm 圆片小心放入离子减薄仪中,根据试样材料的特性,选择合适的离子减薄参数进行减薄;通常,一般陶瓷样品离子减薄时间需2~3天;整个过程约5天。

注意事项:

(1)凹坑过程试样需要精确的对中,先粗磨后细磨抛光,磨轮负载要适中,否则试样易破碎;

(2)凹坑完毕后,对凹坑仪的磨轮和转轴要清洗干净;

(3)凹坑完毕的试样需放在丙酮中浸泡、清洗和凉干;

(4)进行离子减薄的试样在装上样品台和从样品台取下这二过程,需要非常的小心和细致的动作,因为此时Ф3mm薄片试样的中心已非常薄,用力不均或过大,很容易导致试样破碎。

(5)需要很好的耐心,欲速则不达。

 

 

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